锂铝硅(Li<,2>O-Al<,2>O<,3>-SiO<,2>,LAS)系微晶玻璃的主晶相为负膨胀的β-石英固溶体(Li<,2>O-Al<,2>O<,3>-2SiO<,2>)和(或)低膨胀的β-锂辉石(Li<,2>O-Al<,2>O<,3>-4SiO<,2>),因此,LAS系微晶玻璃具有优异的热机械性能和电性能,被广泛用作高温抗热震材料,如雷达天线罩、天文望远镜镜坯等.多年来,人们主要采用熔融结晶的办法制备LAS系微晶玻璃,但须添加助剂以降低烧结温度,而烧结助剂又增大了材料的热膨胀系数.为此,人们试图通过制备均匀细小的LAS微粉来获得满意的结果.首先对丙烯酰胺体系、柠檬酸盐-丙烯酰胺体系、柠檬酸盐-硝酸盐体系和硝酸盐体系四种微粉制备工艺进行了对比,确定采用丙烯酰胺体系(高分子网络凝胶法)制备LAS微粉,并分别制备出添加ZrO<,2>、Y<,2>O<,3>和La<,2>O<,3>的LAS微粉,研究发现:通过原位有机聚合形成的高分子凝胶网络使溶液中的离子均匀分布,在湿凝胶的干燥过程中,SiO<,4>四面体单元与AlO<,4>四面体单元同时形成,表现出了与熔融法等其他制备方法不同的晶化方式.结果表明:高分子网络凝胶法是一种快速简便、稳定可靠地制备高纯LAS微粉的新方法.利用热失重-差热分析(TG-DTA)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射分析(XRD)、透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)等分析手段,研究了高分子网络凝胶法制备的干凝胶粉的晶化和相变过程,发现LAS干凝胶粉在700℃开始晶化,并随热处理温度的升高,发生一系列相变过程:LAS干凝胶粉→六方晶系β-石英固溶体→四方晶系β-锂辉石.通过Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方程计算了添加ZrO<,2>的LAS微粉的晶化动力学参数,发现:当ZrO<,2>的添加量从0增加到4.0mol％时,晶化活化能从304.6kJ/mol降低到248.9kJ/mol,频率因子从2.49×10<11>min<-1>降低到5.56×10<8>min<-1>,晶化速率常数不断下降.结果表明:添加ZrO<,2>后,LAS干凝胶粉的晶化温度降低,但受动力学因素影响,晶化过程比较缓慢.本文还对由LAS微粉烧结获得的微晶玻璃热膨胀性能进行了初步研究,其热膨胀系数为(4-17)×10<-7>/℃.