氟化石墨烯的制备与表征

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氟化石墨烯有可能用作隧道障碍或作为高质量的绝缘体或屏障材料,而引起了人们的广泛关注。现有的制备方法存在原料昂贵、氟化试剂不易得且毒性较大等问题,制约了其大规模制备和应用。本文基于氧化石墨烯的大规模制备,提出一种简便的方法,即通过对氧化石墨烯进行氟化制备氟化石墨烯。主要研究内容如下:   (1)氧化石墨烯的制备与表征。采用Hummers法的改进方法来制备氧化石墨烯,并利用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)及激光拉曼光谱(Raman)对其化学结构及物相等进行研究,利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)表征其微观形貌和片层厚度。结果表明,制得的氧化石墨烯为片层结构,为了降低表面自由能会有部分褶皱或折叠,其片层厚度保持在0.8-1.2 nm。通过氧化剥离引入了羟基、羧基、环氧基、羰基等含氧基团。   (2)氟化石墨烯的制备与表征。分别采用液相法和气相法来对氧化石墨烯进行氟化。对实验结果采用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)及激光拉曼光谱(Raman)对其化学结构及物相等进行研究,并利用透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)表征其微观形貌和片层厚度。结果表明,液相法可成功制备出多层氟化石墨烯,所得样品厚度为4nm。气相法可成功制备出单层氟化石墨烯。红外光谱显示其中氟原子主要以C-F键的形式存在;拉曼光谱中氟化石墨烯在1350 cm-1和1580cm-1处表现出明显的D峰和G峰,且D峰和G峰的强度比ID/IG在氟化后变大,说明氟化在其结构中引入了缺陷,规整性下降。TEM和AFM结果显示,利用气相法所制氟化石墨烯具有纳米层状结构,单片的厚度为0.8-0.9nm,片层具有一定的透明性,氟原子均匀分布在片层表面。   采用液相法和气相法可分别高效、低成本、大规模的成功制备多层和单层氟化石墨烯,为氟化石墨烯的制备和应用提供了保障。
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