蔗糖菜籽油脂肪酸多酯制备工艺的研究

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油脂是食品中的三大营养素之一,它不但赋予食品良好的风味与组织状态、柔滑细腻的口感,给予消费者饱腹感和高的满意度,还能供给人体所需的必须脂肪酸和前列腺的前体,也可作为油溶性维生素和药物的载体。但随着人们生活水平的提高,脂肪的过量摄入己引起消费者多种疾病,如肥胖病、高血脂、心脏病、动脉硬化、糖尿病、胆石病、痛风病等,严重的危害了消费者的健康。 蔗糖脂肪酸多酯又称蔗糖聚酯(Olestra),是二酯或三酯以上的蔗糖酯,确切的说,蔗糖的8个羟基有6个以上发生酯化时(即酯化度为6~8),才被称为蔗糖脂肪酸多酯。它是蔗糖与C<,8>~C<,22>食用脂肪酸发生酯化的酯化物,在代谢中不易被分解,不会被小肠吸收。所以,不产生热量能达到减脂的目的,同时也满足了消费者对于油脂的一切口感要求,起到食而不见油的效果,避免了诸多疾病的产生。更重要的是它可以被土壤及排放废水中的微生物降解,因而不会污染环境。 蔗糖脂肪酸多酯不仅属于减肥油脂,而且在其他领域应用也非常广泛,在食品工业中可用作乳化剂、发泡剂、粘度调节剂、润滑光泽剂、抗老化剂、润湿与分散剂、抗菌剂;在日化工业中作洗净剂、化妆品;在医药工业中作增溶剂、分散剂、渗透剂、乳化剂、包覆剂、崩解剂等。近年来蔗糖酯作为生理活性物质,在抗癌、增强免疫力和抗菌性方面的研究已引起科学界的广泛注目。另外,蔗糖酯在农药、饲料等领域的开发也大显身手。总之,蔗糖酯的用途随着人们对它的研究报道的越来越多。 目前美国、英国、日本、法国、意大利等国均有生产。中国现刚处于起步阶段,远远不能满足未来市场的发展需要。 另外,制备蔗糖多酯所用的原料蔗糖和脂肪酸两种资源国内十分丰富,尤其是国内蔗糖严重供过于求,亟待开发下游产品。而且一般的研究所用油脂有猪油、牛油、棉籽油等,而本试验所用的油脂为菜籽油,它是唯一能在世界各地栽培的高油分油料,主要生产国有中国、加拿大、欧共体国家、印度等,约占世界总量的92%以上,就中国而言,年产量达到1000万吨,居世界首位,所以蔗糖菜籽油脂肪酸多酯的研究很有发展前景。 目前为止,蔗糖脂肪酸多酯的合成方法主要有酰氯酯化法、直接脱水法、酯交换法等,但是这些方法都有其不足之处,而本试验新研究方法一一酯交换法,与以前的过程不一样,避免了以往方法的不足。其主要过程是先在酯合成的基础上合成蔗糖八乙酸酯和菜籽油脂肪酸甲酯,然后将这两种酯在催化剂作用下,进行酯交换反应,得出产品蔗糖菜籽油脂肪酸多酯。就本试验而言,酯交换的工艺路线、反应条件及其影响因素,还有整个试验中三种酯的分离纯化试验都控制的很成功。不过由于试验室条件及其他一些客观原因,反应得率有待进一步提高。 本试验为了使蔗糖菜籽油脂肪酸多酯的合成以最低成本出现,从最初的环节着手,对菜籽油精炼即脱胶,脱酸,脱色等工序进行了小样试验,其效果相对较理想,但由于一些仪器设备及其他一些客观条件的影响,其精炼效果与工业化效果有一定差距。 本试验确立了蔗糖八乙酸酯的合成工艺及其参数:在2%的无水醋酸钠的催化作用下,蔗糖与乙酸酐反应配料比为1:10.5,在温度为135℃下反应65min时,反应效果较好,并且产率可高达84.4%。 本试验确立了蔗糖八乙酸酯的分离工艺:在对蔗糖八乙酸酯的粗品进行分离时,首先将反应好的混合液倒入圆底烧瓶在真空下旋转蒸发,将其未反应完的乙酸酐,乙酸蒸出,然后用温水进行多次洗涤,洗涤刚开始时可利用气味(乙酸味)判断其洗涤效果,最后小的变化判断用PH试纸,直至洗涤至中性为止,再用乙醇-水重结晶,然后真空干燥,即得白色粉末状物质——蔗糖八乙酸酯。 本试验确立了菜籽油脂肪酸甲酯的制备工艺及其参数:在甲醇钠的催化作用下,在40℃下甲醇与菜籽油的配料比为1:4.8,反应50min时,效果较好,反应产率可达82.6%。在本试验的溶剂采用正己烷(正己烷作溶剂是因为它的沸点较低,好回收,且比乙醚毒性小)。 本试验确立了脂肪酸甲酯的分离工艺:将反应好的混合液置于分液漏斗中静置1h,待到油相、水相明显分离时,取出下层油相,即脂肪酸甲酯粗品。然后在真空下旋转蒸发,则溶剂正己烷、未反应完的甲醇等小分子物质被蒸出,直至旋转蒸发仪的管口无液体被蒸出时,拆卸装置,取出溶液即为纯脂肪酸甲酯。 本试验确立了蔗糖菜籽油脂肪酸多酯的制备工艺及其参数:在催化剂碳酸钾的催化作用下,在150℃蔗糖八乙酸酯与菜籽油脂肪酸甲酯反应配比为1:100.5,反应110min时,反应效果较好,其产率为73.5%。 本试验对蔗糖菜籽油脂肪酸多酯粗品的分离提纯技术提出了自己独到的见解。本试验主要采用萃取及洗涤法,萃取剂选择正己烷、甲醇。首先,待反应液温度降至60℃时将其倒入分液漏斗中,然后向分液漏斗中加入配置的稀醋酸溶液,目的是将其中的盐类溶于水相,将其分离出来;接着加入150ml,50℃甲醇溶液,则反应液中出现棕色蜡状凝固物和溶于甲醇的液体物两相,充分振荡,使溶于甲醇的物质完全溶解,然后倒出甲醇溶解物,用蒸馏水洗涤未溶解的蜡状物,直至水清澈透明为止。然后给分液漏斗中加入100ml正己烷,则蜡状物完全溶解,将其过滤后倒入圆底烧瓶中,在压力为98Kpa,温度为80℃的水中旋转蒸发,除去残留水分,脂肪酸甲酯等,直至无溶剂被蒸出时,拆卸装置得-土黄色蜡状物,即为蔗糖菜籽油脂肪酸多酯纯品。 其次本试验还对其产品进行了红外光谱,理化指标等分析,确定整个试验过程中所得物质的准确性。
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