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通过非金属C、N、S等元素掺杂改性TiO2以拓展TiO2宽禁带半导体的光谱响应范围和提高其可见光催化能力，是当前半导体光催化领域的研究热点。本文在总结半导体光催化剂研究进展的基础上，确定了以S掺杂TiO2体系作为研究对象，旨在通过新的合成方法或合成原料，来优化控制TiO2的微观结构（掺杂离子的格位与状态、催化剂的结晶性和晶粒尺寸），并探究其光催化降解机理，为具有高可见光催化性能的S掺杂TiO2光催化剂的理论研究和实际应用提供指导。采用溶胶-凝胶法和水热法，分别以四氯化钛（TICl4）或钛酸丁酯为原料、三乙醇胺（TEA）作表面活性剂、硫脲（（NH2）2CS）为掺杂剂，原位制备了S掺杂纳米晶TiO2光催化剂；通过X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、紫外可见漫反射谱（DRS）、X射线光电子能谱（XPS）等对其进行了表征；通过光催化降解甲基橙（MO）、对氯苯酚（4-CP）对样品的可见光催化性能进行了研究。在溶胶-凝胶法制备的S掺杂TiO2样品中，TiO2为锐钛矿晶型，颗粒尺寸在20-35nm之间。随着热处理温度从450℃到650℃逐渐升高，样品可见光催化活性在500℃时达到最佳继而又下降。当硫脲与四氯化钛摩尔比S／Ti在0.35-2.10时，其吸收光谱的带边均出现了红移，且当S／Ti为0.70时，样品对可见光的吸收利用最多，此时样品的光催化活性最好。XPS分析表明S是以S4+进入了TiO2的晶格中，使其晶格发生了局部变形，这种形变是导致光催化剂对可见光的吸收及吸收区域发生红移的重要原因。光催化稳定性试验结果表明：S掺杂TiO2具有良好的稳定性。最后，应用紫外可见吸收光谱，研究分析了S掺杂TiO2样品可见光降解甲基橙的具体过程。在水热法制备的S掺杂TiO2样品中，TiO2为锐钛矿晶型，颗粒尺寸在十几纳米。随着水热合成温度从150℃到210℃逐渐升高，样品吸收光谱的带边逐渐红移，样品光催化活性也逐渐提高。实验发现热处理会改变S掺杂纳米TiO2光催化剂表面吸附物质与表面状态及其结晶性，从而对样品的光催化性能产生一定的影响。当硫脲与钛酸丁酯摩尔比S／Ti在0.35-1.75范围内时，样品的可见光催化活性与纯TiO2相比均有提高，且当S／Ti为0.70时，光催化活性最好。实验还发现水热法合成样品的光催化活性要优于溶胶-凝胶法合成的样品。最后，应用紫外可见吸收光谱，研究分析了S掺杂TiO2样品可见光降解对氯苯酚的过程。