LC-MS法检测保健食品中非法添加化学药物的研究

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本论文利用液相质谱联用法(LC-MS)对互联网上销售的缓解体力疲劳类和减肥类保健食品进行测定研究,找出上述两类保健食品中常用非法添加化学药物的品种,并用液相色谱法对检出的化学药物进行含量测定,从而掌握上述两类保健食品的非法添加化学物质的检出情况,为保健食品的非法添加化学物质的监管提供了参考依据。本文主要的研究结论如下:1)运用液相质谱联用法测定宣称具有缓解体力疲劳功能的保健食品中可能添加的化学药物:那红地那非,红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非。通过优化质谱分析的影响因素:干燥气温度(Gas Temperature)、干燥气流速(Gas flow rate),碎裂电压(Fragmentor),碰撞能量(Collision Energy),使得检测的化学物质的质谱分析效果达到最佳。再运用高效液相色谱法针对检测出的非法添加化学药物进行含量的测定。以磷酸三乙胺溶液:甲醇+乙腈(1+1)为流动相,检测波长为230nm,同时做该方法的检测限和回收率,进行方法学的考察,验证方法的可行性及可信度。2)运用液质联用法测定宣称具有减肥功能的保健食品中可能添加的化学药物:咖啡因、呋塞米、酚酞、盐酸芬氟拉明、盐酸西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、N-单去甲基西布曲明。通过优化质谱分析的影响因素:干燥气温度(Gas Temperature)、干燥气流速(Gas flow rate),碎裂电压(Fragmentor),碰撞能量(Collision Energy),使得检测的化学物质的质谱分析效果达到最佳。再运用高效液相色谱法针对检测出的非法添加化学药物进行含量的测定。以0.02mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调节pH至4.0):乙腈为流动相,检测波长为225nm,同时做该方法的检测限和回收率,进行方法学的考察,验证方法的可行性及可信度。3)通过对检测结果的统计,总结出这两类保健食品中非法添加的常用化学药物,并对每类保健食品的阳性检出率、检出的阳性物的含量进行统计,找出需要重点监督的保健食品品牌及生产厂家等等,为食品药品监督管理局等执法部门提供准确的风险监测数据,协助他们制定行而有效的方针政策。
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