【摘 要】
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浓硝酸直接硝解乌洛托品生产RDX的方法叫直接硝解法,简称直接法或硝酸法。直接法生产黑索金,由于原料来源丰富、生产工艺成熟、设备简单、产品质量稳定且生产安全,适合于大批
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浓硝酸直接硝解乌洛托品生产RDX的方法叫直接硝解法,简称直接法或硝酸法。直接法生产黑索金,由于原料来源丰富、生产工艺成熟、设备简单、产品质量稳定且生产安全,适合于大批量生产。因此,目前很多工厂都采用直接法生产黑索金。但此方法存在许多不足,如亚甲基利用率低,使得RDX产率较低;硝酸消耗量大,废酸多。这些缺点是RDX制造工艺发展中的突出矛盾,如何解决这些矛盾,进一步提高产率、减少原材料消耗、降低成本是RDX生产工艺中值得探讨的主要课题。本研究在对黑索金直接硝解法合成工艺进行优化的基础上,采用了不同的硝化体系,研究了在不同体系中黑索金合成的不同影响,同时进行相应的机理研究,采用柱层析等分离方法对部分稳定的副产物进行了分离研究,证实了乌洛托品一硝酸盐、DPT、N,N-二羟甲基硝基胺等中间体和副产物的存在,为直接法硝解反应机理提供了实验证据。酸性离子液体可以作为直接硝解法有效的催化剂,研究发现:采用离子液体PEG1000-DAIL(TsO)2时,硝酸与HA的质量比为13∶1,离子液体与HA摩尔比为4.0%,在0℃~10℃的反应温度下,反应80min,按照黑索金计算得到的平均产率可达到72.6%;采用离子液体[HMim]NO3时,硝酸用量11∶1,离子液体的用量摩尔分数为乌洛托品的3.0%,在0℃~10℃的反应温度下,硝解反应时间为1 h,按照黑索金计算得到的平均产率可达到72.1%。PEG1000-DAIL(TsO)2为实验室自制,研究发现具有较好的离子液体催化作用,能较大幅度提高黑索金产率。
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