CdTe量子点增敏碱性鲁米诺—高碘酸钾化学发光体系的分析应用

来源 :西北师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:jiangjiao610329
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化学发光分析法(CL)具有灵敏度高、线性范围宽等优点在痕量分析中得到广泛应用,化学发光分析法与流动注射技术(FI)相结合,可以加快分析速度和实现自动化。具有独特光学性质的量子点(QDs)可增敏一些微弱的化学发光体系,提高其灵敏度,拓宽线性范围,因而作为增敏剂可进一步拓宽化学发光分析法的应用范围。本工作的主要内容是利用CdTe QDs增敏的碱性鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系,建立了测定药物制剂中的茶碱、对乙酰氨基酚以及环境水/土样中的五氯酚钠含量的流动注射化学发光分析方法,并对CdTe QDs增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾体系测定茶碱的化学发光机理进行了较为详细的探讨。为量子点增敏的化学发光分析方法在药物及环境分析中的应用进行了探索性的研究。本论文共分为四章:第一章文献综述首先,对化学发光检测技术做了较为全面的概述,重点介绍了鲁米诺化学发光体系的基本原理及其在分析化学中的应用,展望了CL技术的发展前景;其次,介绍了量子点的基本特性、量子点的制备方法及其应用;最后介绍了不同种类量子点在化学发光分析法中的应用。共引用文献167篇。第二章CdTe量子点增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系测定茶碱含量在强碱性介质中, CdTe QDs对鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系具有强烈的增敏发光作用,在此发光体系中加入茶碱又会进一步产生增敏效应,基于茶碱对CdTe QDs-鲁米诺-高碘酸钾碱性化学发光体系的定量发光增敏现象,建立了测定药物制剂中茶碱含量的流动注射-化学发光分析方法。通过透射电镜、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱等手段对合成的CdTe QDs进行了表征。考察了CdTe QDs浓度、鲁米诺浓度、高碘酸钾浓度、氢氧化钠浓度和泵流速等实验条件对分析方法的影响。在优化的最佳测定条件下,相对化学发光强度的对数值与茶碱质量浓度的对数值之间有良好的线性关系,线性范围为1.010-8~1.010-5g/mL,检出限2.8×10-9g/mL(3σ),对1.010-6g/mL的茶碱标准溶液平行测定10次,相对标准偏差(RSD)为1.14%(n=10)。将该方法用于茶碱缓释片片剂中茶碱含量的检测,加标回收率在98.2%~99.6%之间。并较详细地探讨了CdTe QDs增敏体系测定茶碱的化学发光机理。第三章CdTe量子点增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系测定对乙酰氨基酚含量在强碱性介质中, CdTe QDs对鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系具有强烈的增敏发光作用,在此发光体系中加入对乙酰氨基酚(APAP)又会产生抑制发光现象,基于对乙酰氨基酚对CdTe QDs-鲁米诺-高碘酸钾碱性化学发光体系的定量发光猝灭现象,建立了CdTe QDs增敏鲁米诺-高碘酸钾碱性化学发光测定药物制剂中对乙酰氨基酚含量的流动注射-化学发光分析方法。考察了CdTe QDs浓度、鲁米诺浓度、高碘酸钾浓度、氢氧化钠浓度和泵流速等实验条件对分析方法的影响。在优化的最佳测定条件下,相对化学发光强度绝对值的对数值与对乙酰氨基酚质量浓度的对数值之间有良好的线性关系,线性范围为1.010-7~1.010-5g/mL,检出限为6.0×10-8g/mL(3σ),对7.5×10-7g/mL的对乙酰氨基酚标准溶液平行测定10次,相对标准偏差(RSD)为1.33%(n=10)。将该方法用于对乙酰氨基酚片剂中对乙酰氨基酚含量的检测,加标回收率在97.0%~105.0%之间。第四章CdTe量子点增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系测定五氯酚钠含量在强碱性介质中,CdTe QDs对鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系具有强烈的增敏发光作用,依据在此发光体系中加入五氯酚钠(PCP-Na)对CdTe QDs-鲁米诺-高碘酸钾碱性化学发光体系的定量发光猝灭现象,建立了测定环境模拟水样、土样中PCP-Na含量的流动注射-化学发光分析方法。考察了CdTe QDs浓度、鲁米诺浓度、高碘酸钾浓度、氢氧化钠浓度和泵流速等实验条件对分析方法的影响。在优化的最佳测定条件下,相对化学发光强度绝对值与PCP-Na质量浓度之间有良好的线性关系,线性范围为8.010-8~1.010-5g/mL,检出限为6.510-8g/mL(3σ),测定的相对标准偏差(RSD)为1.08%(n=10)。该方法已用于模拟水样、土样中PCP-Na的检测,加标回收率在95.5%~103.0%之间。
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