本论文以溴苯腈与硝磺草酮为研究对象,采用高效液相色谱-串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)分别建立了溴苯腈与硝磺草酮在玉米和土壤中的简便、快捷、可靠的残留分析方法,同时分别对溴苯腈与硝磺草酮在玉米样本和土壤中的消解规律及最终残留进行了研究。　　 溴苯腈的分析方法:土壤和玉米样本经乙腈震荡提取,土壤和玉米粒用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,玉米植株和玉米秆用PSA和石墨化炭黑(GCB)共同净化后,以HPLC-MS/MS分析样本中的溴苯腈。土壤中方法的平均回收率为76.28％～100.12％,相对标准偏差(RSD)为1.91％～5.33％；玉米植株中方法的平均回收率为73.15％～93.25％,RSD为3.26％～5.08％:玉米粒中方法的平均回收率为75.60％～109.26％,RSD为4.00％～8.87％；玉米秆中方法的平均回收率为75.20％～85.39％,RSD为6.35％～8.39％。溴苯腈在土壤、玉米植株、玉米粒和玉米秆中的最低检出浓度分别为0.01、0.02、0.01和0.05 mg/kg。　　 硝磺草酮的分析方法:土壤样本经甲醇.水溶液(50/50,VN)震荡、超声提取,以HPLC-MS/MS分析,方法的平均网收率为83.30％～91.38％,RSD为0.07％～11.80％；玉米样本经乙腈-水(50/50,V/V)震荡提取,玉米粒用PSA净化,玉米植株和玉米秆用PSA和GCB共同净化后,以HPLC-MS/MS分析样本中的硝磺草酮。玉米植株中方法的平均回收率为78.49％～82.29％,RSD为2.58％～11.95％；玉米粒中方法的平均回收率为68.95％～103.59％,RSD为1.58％～12.05％；玉米秆中方法的平均回收率为80.89％～94.42％,RSD为6.96％～11.89％。硝磺草酮在土壤,玉米植株,玉米粒和玉米秆中的最低检出浓度分别为0.02、0.01、0.005和0.05 mg/kg。　　 溴苯腈与硝磺草酮的田间残留试验于2009-2010年在北京和山东两地进行。消解动态试验结果表明,溴苯腈和硝磺草酮在土壤和玉米中的消解动态趋势均符合一级动力学方程Ct=C0e-kt。溴苯腈在2009年和2010年的半衰期分别为:北京土壤9.90和4.11天；山东土壤3.87和2.91天；北京玉米植株0.81和2.55天；山东玉米植株2.20和0.72天。溴苯腈的最终残留试验以推荐施药的高剂量和推荐施药高剂量的1.5倍在玉米3～5叶期,杂草2～5叶期喷雾一次,在青玉米期采集青玉米籽粒,玉米成熟期采集土壤、玉米籽粒和玉米秆。溴苯腈在土壤、青玉米粒、收期玉米粒和玉米秆中的最终残留量均未检出。　　 硝磺草酮在2009年和2010年的半衰期分别为:北京土壤8.90和1.02天；山东土壤1.80和5.65天；北京玉米植株1.37和1.43天；山东玉米植株0.97和0.39天。硝磺草酮的最终残留试验以推荐施药的高剂量和推荐施药高剂量的1.5倍在玉米5～6叶期喷雾一次,在青玉米期采集青玉米籽粒,玉米成熟期采集土壤、玉米籽粒和玉米秆。硝磺草酮在土壤、青玉米粒、收期玉米粒和玉米秆中的最终残留量均未检出。　　 试验结果表明,本文建立的方法简便、快速、准确,溴苯腈和硝磺草酮在玉米和土壤中的消解均较快,在土壤、青玉米籽粒、收期玉米籽粒和玉米秆中均未检测到最终残留量。在推荐的施药剂量下,溴苯腈和硝磺草酮在玉米上的使用都是安全的。