能源危机和环境污染是21世纪最为严峻的两个问题。中国在2007年消耗的甲醛位于世界第一,大量含甲醛废水的排放,对自然环境和人类健康造成了严重的威胁。因此,开发高效的甲醛废水处理技术日益迫切。此外,氢能源因其能量密度高、绿色环保的特性而被认为是未来最值得期待的能源,从而得到广泛的关注。将甲醛制氢与高级氧化技术结合可实现甲醛降解过程中同步制氢。此种方法克服了传统制氢方法存在的效率低和成本高等弊端,对缓解能源危机和解决环境污染问题具有重要意义。本研究首次将过硫酸盐活化技术应用于甲醛制氢。并围绕硫化钴基材料,进行制氢效率优化和作用机制探究。研究内容和结论如下:（1）以Co Cl2·6H2O和L-半胱氨酸为原料,乙二醇为溶剂合成前驱体Co S1.097。然后,通过水热-焙烧法制备了氮掺杂碳共复合Co9S8材料（Co9S8@N-C）,将其应用于活化PMS降解甲醛制氢反应。Co9S8@N-C/PMS展现了优异的甲醛制氢效率,氢气1h产量可达315.584μmol,证明了Co9S8@N-C活化PMS用于甲醛制氢体系优异的制氢效果。同时,对该体系的实验条件（催化剂的投加量、PMS浓度、Na OH的浓度、HCHO的浓度和实验温度）进行了优化,为实际应用奠定了基础。猝灭实验和EPR的结果表明在该反应体系中存在SO4·-、O2·-和·OH。这些活性自由基有利于甲醛的C-H键的裂解,促进产氢反应进行,从而达到降解甲醛同时达到产氢的目的。（2）以Co S1.097为前驱体,通过二次水热法成功合成Co S2@Mo S2复合催化剂,将其应用于活化PMS降解甲醛制氢反应。Co S2@Mo S2具有更加优异的甲醛制氢效率,反应1h,氢气产量达到780.208μmol,证明了Co S2@Mo S2/PMS体系优异的产氢性能。此外,还对该体系的实验条件（催化剂的投加量、PMS浓度、Na OH的浓度、HCHO的浓度和实验温度）进行了优化,为实际应用提供了可能。猝灭实验的结果表明该反应体系的主要自由基是SO4·-和O2·-,这些自由基可以攻击甲醛的C-H,使其断裂,促使产氢反应的进行。本研究为开发廉价和高效的制氢技术提供了新的思路。