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脲甲醛（Urea Formaldehyde,UF）缓释肥是一类在土壤微生物作用下可缓慢降解释放氮的低聚物,由不同聚合度亚甲基脲（H2NCONH（CH2CONH）nH）组成,含有冷水可溶性组分（CWS,25℃）和冷水不溶性组分（CWI）,CWI中又含有仅热水可溶性组分（only HWS,100℃）和热水不溶性组分（HWI）。only HWS是缓释的主要成分。与水溶性尿素相比,UF缓释肥具有氮利用率高、污染小等优点。目前常采用活性系数（Activity Index,AI,反映CWI中缓释成分only HWS的含量,可用氮含量或重量比来表征）来指征UF缓释肥的缓释时间。已有研究提出,UF的缓释时间与亚甲基脲的聚合度大小密切相关。我们进一步认为,除缓释时间以外,缓释速率也是指征UF缓释性能的重要指标,而缓释速率应由不同聚合度亚甲基脲的含量决定。但目前鲜有研究关注亚甲基脲的聚合度和组分含量,更无研究关注它们与AI和缓释速率的相关性。本研究旨在建立定量亚甲基脲聚合度和组分含量的检测方法,并解析聚合度和组分含量与AI的相关性以及与UF缓释性能的相关性。为了实现上述研究目标,本研究首先考查了 U/F=1.8时亚甲基化反应温度、时间和pH值对亚甲基化反应的影响,合成了系列UF缓释肥;在此基础之上,考查了质子核磁共振（~1H NMR）、元素分析法（EA）、高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）在定量检测UF缓释肥（平均）聚合度和组分含量的可行性,最后探究了亚甲基脲聚合度和组分含量与AI、缓释性能的关系。主要研究内容与结论如下:①UF缓释肥的合成固定U/F=1.8和羟甲基化反应条件（T=50℃,t=50min,pH=8）,考查亚甲基化反应（T、t、pH）对UF缓释肥的产率和AI’值（基于重量法的活性系数）的影响。结果表明,T=50℃、pH=3.0时,亚甲基化反应速率快,UF产率高,通过调节亚甲基化时间可调控AI’值。②UF缓释肥聚合度与组分含量检测方法的构建1)利用~1H NMR和EA检测平均聚合度（（?））,发现~1H NMR和EA都可以检测（（?））,UF的（（?））与AI’具有相关性,而only HWS的（（?））与AI’无明显相关性。AI’在52.2%～80.2%之间大幅度变化时,所得only HWS的（（?））都在3.5左右,提示only HWS具有相似的（（?））值。2)建立了基于HPLC-MS技术分离和定量检测UF缓释肥中各亚甲基脲聚合度的方法:采用Agilent 6460三重串联四极杆液质联用仪,岛津C18柱（4.6×150 mm,5μm）,以5%甲醇的水溶液为流动相（等度洗脱）,柱温35℃,流速0.7mL/min。利用该方法可在20 min内快速有效分离出6个亚甲基脲组分,包括亚甲基二脲（MDU）、二亚甲基三脲（DMTU）、三亚甲基四脲（TMTU）、四亚甲基五脲（TMPU）、五亚甲基六脲PMHU、六亚甲基七脲（HMHM）,并可定量检测出各组分的相对含量。③基于HPLC-MS检测结果预测UF缓释性能1)HPLC-MS检测结果表明:不同AI’所得UF缓释肥及其CWI、only HWS的亚甲基脲组分相似,但各组分的含量不同;UF的主要成分是MDU、DMTU和TMTU,而CWI和only HWS的主要成分是TMTU,提示各UF的缓释时间相似而缓释速率不同。2)根据HPLC-MS检测结果推算了 only HWS在UF中的含量、only HWS中各亚甲基脲组分在UF中的含量,并进一步预测了短效（40～80天）、中效（80～120天）和长效（＞120天）缓释量和缓释速率。结果表明:UF缓释肥的短效/中效/长效缓释量和平均缓释速率与AI’无明确相关性,长效成分（TMTU）的缓释量（g/100g UF-SRF）和平均缓释速率（g/（100 g UF-SRF×10 days））明显高于短效和中效缓释成分。综上所述,~1H NMR和EA法可检测UF的（（?））,所建立的HPLC-MS方法可定量检测UF、CWI、only HWS中各亚甲基脲组分的聚合度和含量,而且基于HPLC-MS检测结果可以预测UF的缓释性能（但其有效性需要实验进一步验证）。本研究工作有助于更全面地了解UF缓释肥的化学组成和缓释性能,可为UF缓释性能的评价提供一种新的方法,为UF缓释肥的合成和应用提供更准确的指导。