多功能镧系掺杂上转换发光纳米颗粒（UCNPs）具有良好生物相容性、无毒副作用、无生物背景荧光干扰、易与其他材料结合等优势,在生物成像与检测、药物输送与释放、癌症诊断与治疗等领域有广泛应用。然而生物成像使用的纳米探针中,传统上转换发光纳米粒子大多数发射峰不在近红外区,更重要的是荧光效率低,阻碍了纳米探针进一步的应用。本论文通过在UCNPs中掺杂金属Fe³⁺离子、稀土Yb³⁺/Tm³⁺离子调控上转换纳米材料的晶格,实现近红外区发射和上转换发光强度的增强,利用合成的多功能复合材料,开展了生物组织的UCL/MRI/X-ray靶向三模式成像研究。具体内容如下:（1）Fe³⁺离子掺杂UCNPs复合材料的制备及靶向官能团修饰研究。以上转换发射效率较高的NaYF₄为基质,探究掺杂不同浓度Fe³⁺离子后对材料上转换荧光强度的影响。掺杂20%Fe³⁺离子的纳米材料,NaYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺,20%Fe³⁺（Y:Yb,Tm,20%Fe）,在980 nm激发光作用下,近红外区荧光发射强度较未掺杂Fe³⁺离子时增强了20倍。经Fe³⁺离子掺杂后荧光增强效率的机理探究表明材料中形成了Yb³⁺-Fe³⁺二聚复合体。核层材料表面包覆NaGdF₄薄层后,弛豫率达3.51mM^-1S^-1,赋予材料良好T₁核磁造影能力。结果表明:材料在20%Fe³⁺离子最佳掺杂浓度下具备高亮近红外区发射,为后续生物成像奠定了基础。（第二章）（2）UCNPs复合材料的肿瘤特异性靶向生物成像。掺杂Fe³⁺离子有效增强了FA-NaYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺,20%Fe³⁺@NaGdF₄（FA-Y:Yb,Tm,20%Fe@Gd NPs）纳米材料近红外光区的UCL效率,同时较低的生物毒性及良好生物相容性满足了生物成像要求。小鼠经解剖后的脏器因缺乏自体荧光,体外的脏器荧光成像可反映出材料在各器官中的分布。肿瘤裸鼠在尾静脉注射纳米复合材料后,肿瘤部位的荧光聚集及强烈的MR信号说明材料可实现UCL/MRI/X-ray三模式生物成像。（第三章）（3）胡萝卜代谢物MALDI-TOF质谱成像研究。基于在薄组织切片中能检测到大量分子的同时可实现生物分子空间分布的质谱成像技术（Imaging mass spectrometry,IMS）,借助基质辅助激光解吸飞行时间质谱成像仪（MALDI-TOF IMS）,开展了胡萝卜组织切片质谱成像研究。采用制备的无机Bi_0.15Fe_0.15-TiO₂纳米基质激发时较Bi_0.15Fe_0.15-ZrO₂纳米基质及传统有机DHB作基质时基质峰干扰小,效果更加显著,共检测到胡萝卜提取液中17种分子离子峰。IMS分析了胡萝卜内源性分子的空间分布。（第四章）