磁性纳米材料的物理化学特性取决于粒子的形状和尺寸大小。非晶态的铁系纳米材料广泛应用于磁记录材料、催化材料、磁性液体、吸波材料等多个研究领域，在众多纳米材料中，纳米合金材料由于其特殊的性质受到人们极大的关注。 制备纳米合金材料的方法较多，本文采用液相还原法，制备纳米合金粉末。通过对还原剂水合肼、次亚磷酸钠、锌粉、硼氢化钾等的几种还原剂的选择，确定硼氢化钾为适宜的还原剂，并且对浓度、温度、络合剂、表面活性剂等进行了研究，合成出Fe-Ni、Fe-Co、Co-Ni、Fe-Cu、Co-Cu、Ni-Cu二元合金，Fe-Co-Ni、Fe-Ni-Cu、Fe-Co-Cu、Co-Ni-Cu三元合金，Fe-Co-Ni-Cu四元合金。 本文用液相还原法首次制备出纤维状的Fe-Ni合金、球形的Fe-Co、Co-Ni合金、Fe-Co-Ni合金粉体材料，并对其性能进行了分析和测试，结果表明：这些合金粒径小，比饱和磁化强度较大，矫顽力为零，呈现超顺磁性，是非晶态的软磁材料。其中Fe-Ni合金是纤维状的非晶态的软磁材料，Fe-Co合金为球形，Co-Ni合金也是球形，相互联结成链状。Fe-Ni合金的比饱和磁化强度σ_s=46.53Am²·kg^-1(高于微乳液法制备的，其σ_s=33.76Am²·kg^-1)，Fe-Co合金的σ_s=47.87Am²·kg^-1，Co-Ni合金的σ_s=41.01Am²·kg^-1，Fe-Co-Ni合金的σ_s=45.91Am²·kg^-1。氮气保护下，非晶态的纳米合金可转变为晶态结构。含Cu合金中除了Fe-Ni-Cu、Ni-Cu合金的晶型完整外，其余的合金都为非晶态。Fe-Cu合金的比饱和磁化强度σ_s=11.17Am²·kg^-1，Co-Cu合金的σ_s=11.29Am²·kg^-1，Ni-Cu合金的σ_s=9.42Am²·kg^-1，Fe-Ni-Cu合金的σ_s=14.96Am²·kg^-1，Fe-Co-Cu合金的σ_s=18.78Am²·kg^-1，Co-Ni-Cu合金的σ_s=12.94Am²·kg^-1，Fe-Co-Ni-Cu合金的σ_s=13.66Am²·kg^-1。掺杂铜之后合金的比饱和磁化强度下降，但是粒径较小，矫顽力为零，呈现超顺磁性，是较好的软磁材料。 本文合成的非晶态铁系合金均为软磁材料，都呈现超顺磁性，可以用于吸波材料、磁性液体等。本文合成纤维状的Fe-Ni合金，由于其微观结构的哈尔滨工程大学硕士学位论文特殊性，可更好的用作吸波材料。铜的导电、导热性能很强，在铁系合金中掺杂了铜，合成出含铜的铁系合金，可以提高其导电、导热性能。