论文部分内容阅读
目的:修订红旱莲药材质量标准;建立离子液体双水相体系（IL-ATPs）萃取红旱莲中金丝桃苷的方法,并将其用于红旱莲药材质量标准【含量测定】项的研究中,实现对红旱莲药材质量标准的全面提升。方法:对[Cnmim]Br（n=2、4、6、8）、[Cnmim]BF4（n=2、4、6、8）、[C4mim]N（CN）2与Na2SO4、（NH4）2SO4、Na2HPO4组成的双水相体系分别绘制双节线、系线,考察了离子液体的阳离子侧链长度、阴离子种类与无机盐的种类对成相能力的影响,分析成相规律,优选出成相能力最强的离子液体种类;利用优选出[Cnmim]BF4（n=2、4、6、8）与（NH4）2SO4、Na2SO4组成双水相体系,分别对金丝桃苷溶液进行萃取,测定其萃取效率E以及分配系数Kd,根据实验结果,优选出[C8mim]BF4与（NH4）2SO4组成的离子液体双水相体系适用于金丝桃苷萃取;利用该体系,对红旱莲药材中金丝桃苷进行提取,通过体系中离子液体含量、盐含量、药材加入量、超声温度、pH值、超声时间等单因素考察结果,进行响应面试验,优选出离子液体双水相体系萃取红旱莲中金丝桃苷最佳提取条件,用于红旱莲质量标准中。最后利用固-液吸附法对离子液体进行回收。采用薄层色谱法进行定性鉴别;依据《中国药典》2015版四部项下相应通则进行水分、灰分、浸出物的测定,并做出限度规定;利用HPLC法测定了不同采收期红旱莲药材中金丝桃苷含量以及红旱莲药材不同部位金丝桃苷含量,据此对药材中“叶”含量下限进行规定。结果:采用[C8mim]BF41.0ml、（NH4）2SO41.50g与蒸馏水2ml组成的离子液体双水相体系对0.1g红旱莲药材中金丝桃苷的萃取效率最佳,可达96%;在该条件下,金丝桃苷在4.95674.346μg/ml（r=0.9997）呈良好线性关系,方法专属性、重复性良好;样品溶液48h内稳定性良好,用该方法对红旱莲中金丝桃苷含量进行测定,其含量为1.11mg/g;采用传统提取方法后测定,样品中金丝桃苷含量为1.15mg/g,RSD为2.5%,二者含量无显著性差异。质量标准草案中修正了药材基源;新增了鉴别项包括显微鉴别、薄层色谱鉴别、检查项、浸出物等考察项目,并规定叶不得少于15.0%;水分不得过13.0%;总灰分不得过6.0%;以稀乙醇作溶剂,醇溶性浸出物不得少于18.0%;新增了以金丝桃苷为含测指标的含量测定项,按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于0.040%。结论:通过对不同种类离子液体与不同无机盐系线与双节线的绘制、金丝桃苷溶液萃取率与分配系数的测定,确定了用于萃取红旱莲中金丝桃苷双水相体系的构成;通过体系中离子液体含量、盐含量等单因素考察结果,进行响应面试验,优选出离子液体双水相体系萃取红旱莲中金丝桃苷最佳提取条件,建立了离子液体双水相体系联用HPLC-UV测定红旱莲中金丝桃苷含量的方法,并应用于红旱莲药材的质量标准提升;对红旱莲药材进行定性研究,实现对红旱莲质量标准进行全面提升。本研究修订了红旱莲药材质量标准;为提取红旱莲中金丝桃苷提供一种新方法;同时为中药材目标成分提取分离建立了一种新模式。