烧结是粉末冶金工艺中最关键的技术环节,对最终产品质量和性能具有决定性作用。探索和研究金属粉末或粉末混合物压坯烧结过程中微观结构演变和金属间化合物的形成过程,明确金属粉末或粉末混合物的烧结起始温度、原子间发生固相扩散反应的起始温度、结晶温度和金属间化合物种类,对优化粉末冶金烧结工艺和最终产品质量与性能具有非常重要的意义。而内耗技术对材料微观结构和缺陷的演变极为敏感,是研究固体缺陷和结构转变的重要实验技术,它能够非常灵敏地反映固体材料变温过程中微观结构与缺陷演变的动态信息。因此,本文采用内耗技术系统地研究了单元系金属粉末纯Al、Mg、Cu、Fe和多元系Fe-Al、Ni-Al粉末压坯烧结过程中的内耗行为。这有助于理解金属粉末压坯烧结过程中微观结构转变、固体缺陷演变和金属间化合物的形成过程,从而为粉末冶金烧结工艺和工业生产提供准确的选择依据。在单元系金属粉末纯Al、Mg、Cu和Fe粉末压坯的第一次升降温内耗-温度谱中观察到两个内耗峰,升温过程的记为升温峰,降温过程的记为降温峰。随着测量频率的增加,两个内耗峰的高度均降低,但升温峰的峰位无明显变化,降温峰的峰位向高温方向移动。根据降温峰的激活能和峰位表明,该峰属于稳定的弛豫型内耗峰,与降温过程中晶界的黏滞性微滑移有关。伴随着升温峰的出现,金属粉末压坯的相对动力学模量与电阻均出现明显下降,表明金属粉末压坯在升温峰的峰温区域附近微观结构发生了显著改变。此外,升温峰由于成型压力和颗粒粒径的增大,导致颗粒间弱结合界面微滑移可动性和界面数量减少而明显降低。在升温测量过程中,内耗主要源于粉末颗粒间弱结合界面的微滑移耗能,随温度增加至峰温处,机械结合的弱结合界面转变为冶金结合的晶界,导致界面微滑移可动性变得困难内耗迅速降低,从而形成非稳定内耗峰。因此,升温峰的出现表明了烧结过程中金属粉末压坯微观结构的转变和颗粒间晶界的形成,所以相应峰值温度可考虑作为单元系金属粉末压坯烧结起始温度和结晶温度。在多元系金属粉末Fe-Al和Ni-Al粉末压坯第一次循环测量的内耗-温度谱中均观察到了典型内耗峰。在球磨后的Fe-43at.%Al粉末压坯第一次循环测量中发现了五个典型内耗峰,并分别称为P1、P2、P3、P4和P5峰,而对于非球磨的仅有P1、P3和P5峰出现。在Ni-50at.%Al粉末压坯的内耗-温度谱中只观察到两个内耗峰。这些内耗峰随测量频率增大而降低,峰温无明显移动。同时,内耗峰具有明显升温速率依赖性,随升温速率增大向高温区移动且峰值增加。分析认为,Fe-Al和Ni-Al粉末压坯的P1峰与粉末颗粒间弱结合界面的微滑移和Al颗粒再结晶过程有关;Fe-Al粉末压坯的P2、P3、P4和P5峰分别与升温过程中金属间化合物Fe Al3、Fe2Al5、Fe Al2和Fe Al的形成有关;Ni-Al粉末压坯的P2峰源于升温过程中金属间化合物Ni Al3和Ni2Al3的形成。此外,机械球磨能够有效调控Fe-Al和Ni-Al粉末混合物的微观结构状态,Fe-Al和Ni-Al粉末压坯的P2峰随球磨时间增加而明显向低温方向移动,且峰值发生明显变化,表明固相扩散反应可在低温区域进行。这与球磨过程中粉末颗粒的细化、片层化、固溶程度、表面自由能和固体缺陷密度的提高,以及缩短了原子扩散路径有关。同时也表明机械球磨可有效降低固相扩散反应起始温度进而降低烧结温度。