材料的表征是材料领域的研究核心之一,材料表征的样品制备也是材料领域的研究重点。X射线荧光光谱法（XRF）是最常用的材料组成表征手段之一,可以获得材料中元素种类及含量信息。XRF分析结果的准确性很大程度上取决于样品制备。常用的XRF粉末样品制备方法主要有两种:熔片法和压片法。熔片法制得样品均一性好,可得到准确可靠的分析结果,但是样品制备过程繁琐且所需设备昂贵,压片法样品制备过程便捷简单、快速,但是制得样品基体效应严重,定量分析准确度低。本论文跳出熔片法与压片法的固有思路,提出一种全新的针对粉末样品的XRF样品制备方法—铸片法,它的基本思路是利用有机液体作为载体分散粉末样品,并通过它的固化反应对粉末样品进行固定。有机液体只含有C、H、O轻元素,其荧光产率和X射线吸收较小,不会影响测量元素的荧光强度。样品粉末能很好地在液体中分散,大大减少基体效应。可以常温固化,避免高温熔融过程。本论文选用Si O2作为样品粉末,环氧树脂/固化剂作为粉末样品的载体分散体系,研究了体系的粘度规律。着重研究了固化剂种类、粉体样品含量对体系粘度的影响以及固化剂种类对样品均匀性的影响。选取双酚A型环氧树脂（E-51）作为载体,选择DMP-30作为体系的固化剂,在常温下进行固化。改变固化剂以及样品加入含量得到体系黏度变化规律。体系黏度会随着样品含量（1-10%）的增加而增加,不同黏度的固化剂对于体系黏度影响不同,DMP-30对体系黏度的影响相对较小。考量同固化时间,不同黏度、样品均一性,选取环氧树脂E51、DMP-30体系可以获得均匀的样品。将铸片法用于XRF分析,对铸片的均一性以及重现性进行评估,并且对铸片法应用于XRF测试中的不确定度进行评估。均一性测试结果中较小的标准偏差表明Si O2在铸片中分散良好。高R~2值（＞0.99）显示了Si O2在含量范围为1-5%时校准曲线的线性响应,具有较高回收率和低误差的Si O2含量表明该方法的性能良好。对方法实施过程中的不确定度进行了综合评价,计算得到扩展不确定度（k=2）小于0.1%。上述结果说明铸片法是可靠的XRF样品制备方法。验证了铸片法是可靠的样品制备方法之后,将铸片法应用于典型的材料分析中,验证其广适性。本论文选取最常见的水泥材料、催化剂材料2个应用。水泥是生产生活中必不可少的建筑材料,XRF是水泥生产常规分析中应用最多的技术,具有独特的优势。采用铸片法作为样品制备方法,对两种普通硅酸盐水泥的Ca O、SO3和Si O2进行了成分分析。得到线性良好的校准曲线且用标准物验证方法得到很高的回收率,表明校准曲线具有较高的精度和准确性,方法可靠。对于普通硅酸盐水泥测试的结果与工厂通过化学滴定法得到的出厂值有较好的一致性。并对测试过程进行不确定度评价,得到较小的不确定度范围。这些结果表明铸片法作为XRF的样品制备方法在测定水泥中的组分含量可行。选择性催化还原技术（SCR）是脱硝技术中发展和应用最为广泛的一种技术,铸片法被用于XRF样品制备中,用于测定SCR催化剂的活性成分。采用铸片法得到RSD在0.26～1.52%范围内的均质铸片。较高的R~2值（＞0.98）表明V2O5、Mo O3以及WO3含量的校准曲线具有良好的线性。五种实际商用催化剂的分析结果与熔片法所测得的结果相近,对测试过程中的不确定度进行评价,得到不确定度小。这些结果表明铸片法作为XRF样品制备方法在SCR催化剂活性成分的测定中是可行的并且表现良好。