辣椒粉中苏丹红的检测分析方法研究

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苏丹红染料为油溶性偶氮类工业色素,主要应用于诸如油彩、汽油、地板蜡等化工产品的着色,其中苏丹红Ⅰ能引起实验动物肝脏、膀肤细胞癌变,对人体健康有害并可能致癌。国际癌症研究机构(International Agency for Research onCancer,IARC)研究报告将苏丹红Ⅰ归为三类致癌物。自1995年起,我国及欧盟和其他一些国家已开始禁止在食品中添加苏丹红Ⅰ。目前检测苏丹红的方法主要有:高效液相色谱法、液质联用法和气质联用法。上述方法需要大型仪器,检测成本高,并且因为食品种类繁多,基体复杂,对实验条件要求苛刻,因此建立一种简捷测定苏丹红染料的分析方法,并应用于实际,具有十分重要的现实意义。本论文共分两个部分:第一部分:微分脉冲极谱法测定红辣椒粉中的苏丹红Ⅰ建立检测辣椒粉中的苏丹红Ⅰ的极谱检测方法。在Na2HPO4-KH2PO4缓冲液(pH 8.0)中,加入适量的K2S2O8溶液后,用微分脉冲极谱法测定苏丹红Ⅰ,结果于-0.590 V处产生苏丹红Ⅰ的二阶导数峰。其含量在0.01~0.10 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为:y=0.055 2x+0.212 8(r=0.999 3,n=5),检出限为2.0×10-3mg·kg-1。该法的灵敏度比相应的还原波提高了5倍以上,用于测定辣椒粉中的苏丹红Ⅰ,与国标液相色谱方法相比较,样品处理步骤大大简化,操作更方便。第二部分:浊点萃取-高效液相色谱法测定辣椒粉中的苏丹红建立应用浊点萃取法对辣椒粉中的苏丹红(Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ)进行萃取富集后用高效液相色谱(HPLC)检测的方法。浊点萃取(CPE)提供了超越传统萃取方法的一些优点,它简化了分析物的萃取和预富集的步骤,并且比传统的萃取过程毒性少和廉价。这种萃取适合用于高效液相方法,第一次研究了一种非离子表面活性剂Triton X-100作为溶剂用于萃取辣椒粉中的苏丹红(Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ),研究了其影响萃取的参数和可变量。在最佳条件:3%的Triton X-100(W/V),10%的Na2CO3(W/V)下,置于70℃水浴中加热30min,萃取的回收率可达到最高。CPE-HPLC(UV)方法可用于检测辣椒粉中的苏丹红(Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ)。它们在辣椒粉中的回收率在82.1~87.4%之间,相对标准偏差小于3%。最低检测限(LOD)和定量检测限(LOQ)在2.0~4.0和7.0~12.0μg·kg-1之间。该方法简便、快速、灵敏、污染少,实际应用性好。
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