稀土多氟化物因其具有低声子能和丰富的4f能级,而被作为一种重要高效发光基质,其在医学检测、太阳能电池、色彩显示、生物标记物、防伪油墨等领域均有广泛的应用前景,已经成为热点研究课题之一,目前研究者们已经制备出多种形貌的稀土多氟化物的微纳米材料,而对于一维纳米结构的稀土多氟化物的研究却鲜有报道。静电纺丝技术操作方便、重复性好和效率高等特点,是一种合成一维微纳米材料的主要方法。因此,静电纺丝方法合成稀土多氟化物一维纳米材料是具有创新性又很有挑战性的课题。本文中采取静电纺丝法制备出PVP/稀土硝酸盐/醋酸钡复合纳米纤维,经高温加热,得到中间产物;采用双坩埚氟化技术,得到BaYF₅:Er³⁺、BaY₂F8:Er³⁺和Ba₄Y₃F17:Er³⁺纳米纤维。采用XRD、EDS、SEM、TEM和PL现代测试方法对样品进行表征。结果表明,所制备的Ba YF₅:Er³⁺、BaY₂F8:Er³⁺和Ba₄Y₃F17:Er³⁺纳米纤维分别为四方相、单斜相和菱方相;其直径大约为110-160 nm;掺杂Er³⁺的BaYF₅、BaY₂F8和Ba₄Y₃F17纳米纤维是很好的上转换发光材料;讨论了上转化发光机理,得到了有意义的结果,为深入了解稀土离子掺杂多氟化物一维纳米材料的性能及应用打下了重要基础。