抗生素是一种用于治疗细菌感染疾病及促进畜禽生长的药物,自被发现以来广泛应用于生产生活。但由于长期不合理使用,已造成环境和食品中持久性残留,作为“新兴污染物”严重威胁生态环境和人体健康。固相萃取因其高效、省时、有机溶剂用量少、简便易于自动化等优点,已成为最重要的复杂基质样品前处理技术之一。吸附去除技术操作简便、效率高、低能耗,是去除水环境中有机污染物最有效的方法之一。其中,吸附剂材料是决定固相萃取和吸附去除效率的核心。石墨烯及其功能材料因其超大比表面积和富电子的二维芳香结构,近年来作为一种极有发展前景的吸附剂材料,在萃取及去除食品和环境水中抗生素残留备受关注。基于以上几点,本论文在前人研究的基础上设计合成了三种高吸附性能的石墨烯复合材料,将其用于磁性固相萃取和微型化吸头固相萃取检测动物源食品中喹诺酮类和磺胺类抗生素残留,以及作为吸附剂材料用于高效去除环境水中金霉素研究。主要内容如下:(1)合成磁性金属有机框架/氧化石墨烯复合材料(Fe3O4/MIL-100(Fe)/GO)并作为磁性固相萃取(MSPE)吸附剂用于牛奶中恩诺沙星的检测。Fe3O4/MIL-100(Fe)/GO由简便的一步无氟溶剂热法合成,并通过SEM、XRD、FT-IR和VSM等技术进行表征。对影响固相萃取效率的参数如样品pH、吸附剂用量、萃取时间和洗脱剂的种类等进行了详细优化。结果表明:恩诺沙星在10.00-350.00 μgL-1浓度范围内具有良好线性,相关系数r = 0.9979;方法检出限低至0.65μgL-1(S/N = 3);方法精密度较好,日内和日间相对标准偏差(RSDs)分别为1.6%、2.8%;将所建立的方法用于牛奶样品中恩诺沙星的检测,加标回收率介于85.7%-106.3%之间。该方法简便、灵敏、重现性好,适合奶制品中恩诺沙星的痕量分析。(2)建立了氧化石墨烯/聚吡咯(GO/PPy)泡沫型吸附剂的微型化吸头固相萃取(PT-SPE)-高相液相色谱联用测定蜂蜜和牛奶样品中七种磺胺类抗生素残留的分析方法。GO/PPy由简便原位聚合法合成,并通过SEM、XRD和FT-IR等技术进行表征。对GO/PPy用量、样品pH、萃取转速、洗脱剂的种类和体积等萃取参数进行了详细优化。在最优条件下,七种抗生素在0.01-10.00mgL-1浓度范围内,峰面积与样品浓度呈良好线性关系,相关系数r≥0.9996。检出限(LODs)和定量限(LOQs)分别低于1.50μgL-1和5.05μg L-1。日内和日间相对标准偏差(RSDs)分别小于1.1%和2.6%。对蜂蜜和牛奶样品进行加标回收实验,回收率介于62.3%-109.0%和66.6%-106.9%之间。结果表明,泡沫型GO/PPy材料吸附性能好,PT-SPE方法简便、省时、材料及试剂用量少、成本低,能够适用于复杂样品中磺胺类抗生素的痕量检测。(3)通过原位水解法合成氧化石墨烯/二氧化钛(GO/TiO2)复合材料,并将其作为吸附剂用于高效去除水溶液中金霉素(CTC)研究。利用TEM、XRD、FT-IR、Raman光谱及XPS等技术对GO/Ti02进行了形貌结构表征。通过吸附动力学、吸附等温线和吸附热力学系统探讨了 OO/Ti02的吸附性能及吸附机理。结果表明:吸附动力学符合二级动力学速率方程;Langmuir吸附等温线测得较大的吸附容量(在298K时为261.10 mg/g);热力学参数表明CTC在GO/TiO2上的吸附是自发吸热过程。CTC和GO/Ti02之间的吸附机理推断为配体交换、π-π电子供受作用、氢键和阳离子-π键作用。最后,将GO/TiO2应用于婺江水样中金霉素的有效去除。