本论文系统地研究了溶剂热方法的合成条件、气—固反应的反应条件对制备纳米材料和改性纳米材料的影响,并用SEM、TEM、XRD、XPS、IR、Raman等技术对合成和改性的纳米材料进行了结构表征。具体做了以下几个方面的工作:（1）以为NbCl₅原料,用溶剂热方法制备了不同长径比的Nb₂O₅纳米棒、三维Nb₂O₅纳米网和多边形Nb₂O₅纳米棒片,并研究了反应温度、反应时间、反应物浓度以及溶液pH值对合成反应的影响,实验表明235℃为最佳反应温度。用SEM、TEM、XRD对其结构进行了表征。得到长度约为300nm、500nm、800nm和1μm,直径约为50-80nm的Nb₂O₅纳米棒和具有三维结构特征的Nb₂O₅纳米树—一头逐渐变细的树干大约长1—2μm,直径约80—100nm,树枝相对较小,长约100—500nm,直径约40—80nm以及约100nm厚,直径为300-500nm的Nb₂O₅多边形纳米片。纳米棒和纳米片均由Nb₂O₅单晶组成。（2）用一维Nb₂O₅纳米棒和三维Nb₂O₅纳米网作为模板与H₂S气体反应得到核壳结构的一维和三维Nb₂O₅/NbS₂纳米电缆,用Nb₂O₅多边形纳米片作为模板与H₂S气体反应得到NbS₂多边形纳米片。研究了反应温度、反应时间对合成一维、三维Nb₂O₅/NbS₂纳米电缆和NbS₂多边形纳米片的影响,实验表明适宜的反应温度时780℃。并用SEM、TEM、XRD对其结构进行了表征。Nb₂O₅纳米棒硫化后,得到由六方NbS₂包裹的正交Nb₂O₅一维和三维Nb₂O₅/NbS₂纳米电缆,硫化产物遗传了反应物的形貌。若反应3min,壳由2-5层NbS₂组成,约1.2-3nm厚;若反应6min,壳由4-10层NbS₂组成,约2.4-6nm厚。Nb₂O₅多边形纳米片硫化后,得到由六方NbS₂和正交Nb₂O₅混合相组成的多边形纳米片,NbS₂-Nb₂O₅多边形纳米片的厚度约为100nm,直径在300-500nm之间。（3）用Nb₂O₅纳米棒作为模板与NH₃气体反应得到一维纳米棒;用多边形Nb₂O₅纳米片作为模板与NH₃气体反应得到多边形纳米片。讨论了反应温度、反应时间对合成一维氮化物纳米棒和多边形氮化物纳米片的影响。并用SEM、TEM、XRD对其结构进行了表征。氮化产物分别为一维Nb_3.49N_4.56O_0.44纳米棒和多边形Nb_3.49N_4.56O_0.44纳米片,均由Nb_3.49N_4.56O_0.44单晶组成,它们也遗传了反应物的几何形貌和尺寸大小。（4）以WEl₆和FeCl₃为原料,用溶剂热方法制备了FeWO₄纳米花,用SEM、TEM、XRD、XPS、Raman和IR对其结构进行了表征,并研究了它们的磁性能。当改变WCl₆/FeCl₃的摩尔比值时,实现从长的、细的WO₃纳米线到短的、粗的纳米线束,到短的纳米线束和纳米片的混合物,到含有短的纳米线束的‘沙漠玫瑰’类结构,再到完全变成3-D纳米花的转变,最后完全变成纳米片。测定了3-D FeWO₄纳米花的光致发光性能。3-D FeWO₄纳米花的磁性测定结果表明,3-D FeWO₄纳米花在60K处发生反铁磁转变,但是块状FeWO₄的Neel温度为66K或者75K,比FeWO₄纳米花要高一些,可能是由于FeWO₄纳米花的小尺寸所致。