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染料敏化太阳能电池（DSSCs）作为一种清洁无污染的新型光电化学太阳能电池，由于其制备工艺简单、制作成本低廉及较高的光电转换效率等特性而备受瞩目。DSSCs通常由光阳极、染料、电解质和对电极组成，而对电极占据着整个电池成本的60%以上，因而对于对电极的研究意义更为重大。在电池器件中，对电极的主要作用是收集、传输外电路电子和催化电解质体系中I3－的还原，一般由Pt来担当。贵金属Pt的使用会明显增加整个电池的成本，于是基于以透明导电氧化物（TCO）为基材的少Pt或无Pt对电极大量地被探索和开发。本论文将立足于进一步降低对电极的成本为目标，摒弃了TCO的使用，直接采用廉价的过渡金属衬底，通过原位制备的方法来获得高效对电极，并探究其相关性能，研究内容及结果如下： 1）采用简单的一步原位生长方法，以铁片为基材和Fe源，水合肼为还原剂，在140℃的温度条件下水热反应一定时间，成功地在铁基材上制备出了FeSe2催化材料，然后将此引入对电极。研究结果表明：在140℃的温度条件下水热反应12 h时得到的FeSe2-12h对电极呈现了优异的电催化活性和光伏特性，得到了7.38%的光电转化效率，这一结果超过了相同测试条件下Pt对电极对应的6.97%的转换效率。 2）采用简单的一步原位生长方法，以镍片为基材和Ni源，还原剂为硼氢化钠或水合肼，在130℃的温度条件下水热反应12h，成功地在镍基材上制备出了两种不同形貌的一维单晶NiSe对电极材料。实验表明：还原剂为硼氢化钠时水热得到的试样为NiSe-sb，水合肼为还原剂时水热得到的NiSe-hh对电极，NiSe-sb和NiSe-hh均呈现出了优异的电催化活性、电化学稳定性和光伏特性，其对应的光电转化效率分别为6.75%和6.42%，两种试样光电转化效率不同与其微观形貌及晶化程度有关。另外，Pt对电极对应的转换效率为6.18%。 3）采用简单的原位火焰法，以镍片为基材，在其表面喷洒适量硝酸镍或硫脲前驱体溶液，烘干后在酒精喷灯或酒精灯火焰中灼烧一定时间，成功地在镍基材上制备出了两种不同形貌的顶端包覆了纳米粒子的碳纳米管，然后将此引入对电极，均具有较好的电催化活性和光伏特性。实验表明：前驱体为硝酸镍时，采用酒精喷灯灼烧，得到了n-CNTs碳材料；前驱体为硫脲时，采用酒精灯灼烧，得到了t-CNTs碳材料；两种碳纳米管具有不同的催化性能可归结于其顶端包覆的不同纳米复合粒子。n-CNTs，t-CNTs和Pt对电极对应的光电转化效率分别为6.96%，7.43%和6.72%。