当前，日益严重的环境污染，日渐短缺的化石能源是亟待解决的问题，需要开发绿色环保且可持续发展的能源。电解水可以产生高纯的氢气(H2)和氧气(O2)，风能、太阳能等可再生能源产生的间歇式电能可以通过此技术转换为氢能存储。对于材料选择而言，Pt和IrO2分别被认为是最有效的电催化析氢反应、析氧反应催化剂。但是因为它们的稀缺、成本高而不能在实际当中大规模的应用。因此，开发高性能、耐久稳定、储备丰富的析氢和析氧催化剂迫在眉睫。近年来，非贵金属化合物受到人们广泛的关注。本论文主要对过渡金属化合物采取形貌调控、缺陷制造、导电性改善等策略构建高效的电催化剂。
　　(1)利用储量丰富、多孔结构的硅藻土为模板通过简便快捷的水热法，制备出能够完美模仿硅藻土模板形貌的二硫化钒(VS2)。这种生物模板法衍生的VS2具有大量的多孔结构和硫缺陷，有效地暴露出催化活性位点，对电催化析氢反应产生积极影响。在0.5MH2SO4电解液中，电流密度为-10mA/cm2时，模板化VS2过电位仅为160mV，塔菲尔斜率为50mV/dec，非模板化VS2的过电位为378mV，塔菲尔斜率为83mV/dec。将模板化VS2在电流密度为-10mA/cm2条件下反应7h，活性没有明显的下降，具有良好的稳定性。通过理论计算，进一步证明模板化VS2具有优异的析氢性能，与实验结果一致。
　　(2)利用NaCl和Na2CO3为模板生成不同孔径的氮掺杂多孔碳材料(NC)，以Co-Fe普鲁士蓝类似物(CoFe-PBA)为金属源，将CoFe-PBA均匀地生长在氮掺杂多孔碳材料上(CoFe PBA@NC)。通过碳材料的加入，一方面，有效地解决了CoFe-PBA的团聚现象，暴露出更多的活性位点，PBA由粒径尺寸为300-450nm立方体减小至约250nm立方体。另一方面，提高了催化剂的导电性。随后在不同的温度下(300℃、400℃、500℃)进行磷掺杂生成相对应的目标产物磷掺杂钴铁氧化物@氮掺杂多孔碳。通过将磷掺杂到催化剂中，修饰了催化剂的电子结构，有利于析氧反应的进行。将400℃下生成的磷掺杂钴铁氧化物@氮掺杂多孔碳催化剂应用在析氧反应中，表现出卓越的电化学性能。在1.0MKOH电解液中，电流密度为10mA/cm2时过电位为288mV。此外，拥有较大的双电层电容24.8mFcm-2，表明对析氧反应具有较多的活性位点。
　　(3)进一步合成出粒径尺寸为50-100nm的CoFePBA@NC前驱体。将前驱体在350℃磷化得到高效析氢反应催化剂钴铁双金属磷化物@多孔碳。碳材料以及退火后的磷化物具有多孔结构，利于电解液的渗透和物质传输。双金属磷化物由于协同效应极大地降低了过电位。在1.0MKOH电解质中，电流密度为-10mA/cm2时过电位为157mV，在-10mA/cm2测试16h，活性没有明显的改变，具有优异的稳定性。