化学气相法制备颗粒强韧氮化硅复合材料的探索

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氮化硅具有低密度、高强度、高硬度、耐高温、耐腐蚀、耐磨损、抗氧化、抗热震、介电常数较低等一系列优良性能,被视为是最有希望的新一代高温透波材料,有望用于高超声速飞行器的天线罩。 本文探索采用化学气相渗透法制备一种颗粒强韧氮化硅复合材料(Si3N4p/Si3N4),研究了颗粒预制体制备工艺和化学气相渗透工艺,并对氮化硅复合材料进行了性能测试与表征。主要研究内容和研究结果如下: (1) 研究了工艺对预制体性能的影响。造粒粘结剂决定预制体颗粒团内孔径分布;造粒粘结剂与颗粒团尺寸共同决定颗粒团间孔径分布。预制体密度随模压压力增大而显著增大,随颗粒团尺寸级配变化很小。 (2) 研究了工艺对渗透效果的影响。增重速率随沉积时间增加而减缓;沉积温度决定反应速度和沉积物类型;反应气体流量比和预制体孔径分布决定传质类型和渗透效果。当沉积温度为900℃,H2流量100ml/min,NH3流量40ml/min,Ar流量200ml/min时,预制体能达到较好的沉积效果。 (3) 研究了材料的成分和物相。试样主要含有Si,N,O三种元素,其主要成分为α-Si3N4和非晶沉积物,并有微量的β-Si3N4和晶体Si。试样热稳定性好,高温热处理只会发生部分相变。 (4) 研究了复合材料强度与显微结构的关系。采用树脂粘结剂制备的复合材料,颗粒之间以及颗粒和基体之间结合疏松多孔,颗粒团间残留气孔尺寸大,因而强度较低,最高为71MPa;采用硅溶胶粘结剂制备的复合材料,颗粒和基体结合致密,颗粒团间结合致密,残留气孔小,强度较高,最高94MPa。高温热处理会降低材料强度。 (5) 复合材料介电常数随测试频率升高而下降,最终趋于稳定,其值在4~5左右。试样的介电常数取决于各成分的介电常数及其所占体积分数。对材料进行热处理可降低材料介电常数。 采用化学气相渗透法制备的氮化硅复合材料强度和介电性能接近透波材料性能要求,有望成为下一代透波材料。
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