无机纳米材料的结构、形貌控制及其性质的研究是现代材料化学的研究热点，本论文旨在探索和研究第一过渡系金属氧化物（铜、锰）纳米材料的液相化学合成路线。通过系统地控制液相合成体系中的关键性实验条件，成功地合成了不同形貌和不同物相的CuO和MnO₂纳米材料，并对其生长机理进行了初步的探讨，论文主要内容可归纳如下：1．通过表面活性剂辅助的水热合成方法，利用醋酸铜和NaOH作为反应物，成功地合成了梭形氧化铜纳米晶，这些梭形纳米晶是由纳米棒通过取向连接的方式聚集而成的。通过对反应温度、反应时间、铜源、表面活性剂浓度等因素对产物最终形貌影响的研究，初步探讨了纳米棒组装成梭形纳米晶的可能机理。2．利用六次甲基四胺作配位剂辅助的水热合成方法，合成了由纳米颗粒组装而成的纳米（微米）氧化铜空心球。在此体系中，六次甲基四胺不仅作为配位剂，还可以在高温下产生氨气，作为空心球形成的软模板。实验温度、反应物摩尔比等都将对产物晶体的形貌产生显著的影响。提出了空心球可能的形成机理。3．由于尿素在高温下可以产生氨气和CO₂气体，其可以作为空心球形成的软模板。利用尿素和醋酸铜在水热条件下制备了CuO空心球，这些空心球状结构是由纳米颗粒组装起来的。其形成机理与上述六次甲基四胺辅助形成CuO空心球的形成类似。对所得纳米CuO的顺磁性进行了研究，结果表明该氧化铜呈现出超精细结构特征，这可能是由于CuO表面有大量的吸附氧或者离子缺陷造成的。4．采用一种新颖的氧化还原方法，在稀盐酸或水的液相体系中，通过对反应过程的调节，成功地合成了α-、β-、δ-MnO₂，这些不同物相的MnO₂形貌各异，分别为一维纳米棒（线、针）状、空心八面体、纳米片组装的花状结构。实验结果表明：反应温度、反应时间、体系酸度、反应物摩尔比等都会影响最终产物的物相和形貌。在自然光的条件下，这三种不同物相、不同形貌的纳米材料对亚甲基蓝溶液的催化降解都具有催化活性，有望应用于环境污染治理。