采用超声辅助、水热法和溶剂热法制备出了一系列单分散稀土氟化物纳米微粒,并采用多种现代测试手段对所得样品进行结构和性能表征,同时考察了样品的紫外吸收和荧光性能,对不同制备方法的反应机理进行了初步的探讨。本论文主要研究内容和结果如下:1.超声辅助法制备CeF₃纳米晶及表征采用超声辅助的方法,在水溶液中,以氟硼酸钾作为氟源,制备出了“笼形”以及盘状的CeF₃纳米晶。样品的形貌和结构可以通过控制超声辐射的时间、反应的温度、以及采用PVP作为表面活性剂进行调节。利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和X-射线粉末衍射仪（XRD）对样品的形貌、晶体结构进行了表征。并采用紫外吸收,发射荧光光谱对样品的光学性能进行了表征。结果表明:超声时间、温度对所制备的CeF₃纳米晶的形貌有很大的影响。随着超声时间的延长,所制备样品的形貌由“笼形”演变为规整的盘形。随着样品粒径的减小,纳米晶的紫外吸收峰和吸收带边发生明显的蓝移。纳米晶的荧光强度与纳米晶的结晶程度有关。2.水热法制备CeF₃、CeF₃@SiO₂和LaF₃:5%Nd³⁺纳米晶通过水热法制备了盘状以及具有多孔结构的三氟化物纳米晶。并考察了不同的氟源对样品的形貌和结构的影响,利用透射电子显微镜（TEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）和X-射线粉末衍射仪（XRD）对样品的形貌、晶体结构进行了表征。并采用紫外吸收,发射荧光光谱对样品的光学性能进行了表征。结果表明:稀土氟化物的形貌、尺寸和结构可以通过不同的氟源进行控制。紫外吸收峰随着纳米晶尺寸的减小发生了一定的蓝移。同时稀土氟化物纳米晶的荧光发射光谱的强度与纳米晶的尺寸、形貌和结构有关。同时制备的盘状纳米晶在纳米透镜方面以及生物学方面有潜在的应用价值,而具有多孔或者中空结构的纳米晶在储氢材料方面也有着潜在的应用价值。3.溶剂热法制备CeF₃:5%Nd³⁺、LaF₃:5%Nd³⁺和LaF₃:5%Nd³⁺@SiO₂纳米晶采用溶剂热法,以乙二醇为溶剂,采用氟硼酸钾作为氟源,制备了盘状形貌的纳米晶。通过表面包覆二氧化硅制备了具有核壳结构的纳米晶,在样品表面进行修饰,制备出具有复合结构的纳米晶。通过TEM、HRTEM和XRD等仪器对样品的形貌和结构进行了表征。我们通过在LaF₃:5%Nd³⁺@SiO₂表面进行氨基修饰,然后接枝三肽,初步考察了其在生物学方面的应用。