稀土元素具有特殊的4f电子结构,赋予其罕见的光学特性,稀土掺杂聚合物基发光材料的研究具有重要意义,因为它们在医学诊断、显示和检测系统领域发挥了关键作用。我们研究了一种新型二氧化硅（SiO₂）包裹铽(Tb³⁺)复合纳米粒子的无水制备方法。本文就稀土铽离子络合物且通过静电纺丝技术和哈克转矩流变仪制备出了具有良好分散性及荧光性能的稀土有机无机络合物/高分子复合材料,并且研究了复合材料的结构与复合材料荧光性能的关系,主要关系如下:通过将具有高紫外吸收能力的有机配体乙酰丙酮（Hacac）和1-10邻菲罗啉（Phen）引入到铽的络合物中,合成了具有活性较高的高荧光和长寿命的有机稀土络合物Tb（acac）₃phen,然后我们通过TEM、FTIR、稳态/瞬态荧光光谱仪等测试表征了稀土络合物的结构和荧光性能。讨论了pH对Tb³⁺络合物荧光的影响,稀土络合物的荧光强度和荧光寿命随pH值的变化呈现出规律性的变化,得出了当pH=9时可以得到最强荧光和最长荧光寿命。通过一种全新的无水法制备得到SiO₂纳米颗粒,然后通过分步法制得SiO₂-Tb³⁺纳米颗粒,然后我们通过TEM、HRTEM、FTIR、XRD、稳态/瞬态荧光光谱仪等方式对纳米颗粒进行了表征,TEM表明了SiO₂纳米球是规则的圆球形并且有良好的分散性,HRTEM Mapping表明了Tb（acac）₃phen被成功的引入了SiO₂纳米球中,XRD和FTIR表征了稀土络合物和SiO₂纳米球的配位方式和晶型。荧光光谱表明了在Tb（acac）₃phen被SiO₂包裹后Tb（acac）₃phen的荧光增强。SiO₂-Tb³⁺纳米颗粒被掺杂在静电纺丝聚乙烯吡咯烷酮（PVP）混合纳米纤维中。透射电镜证实Tb³⁺络合物均匀稳定地被纳米二氧化硅包裹或携带。与纯Tb³⁺络合物相比,SiO₂-Tb³⁺纳米颗粒和SiO₂-Tb³⁺/PVP杂化纳米纤维的荧光寿命有所延长。通过哈克转矩流变仪成功的将SiO₂-Tb³⁺纳米颗粒加入到PMMA基体中,测试了不同掺杂浓度下的荧光性能,利用差示扫描量热法测试了复合纤维的热熔,并得到升温和降温曲线,在掺杂了SiO₂-Tb³⁺纳米颗粒后PMMA的玻璃化转变温度升高,提高了材料的耐高温性能。