食品中的重金属污染,是食品安全问题中比较重要的部分,良好的检测技术和方法是监测、监管、预防和质控等多方面有效实施保障的重要部分。铅、镉、铜是不同类别的食品所必检的一些重金属限量指标。更加经济、简便、可以进行现场快速检测的新技术,不仅可以实现样品高比例筛检和更加真实地反应食品中重金属污染的真实状况,而且更有利于食品品质的监控监管,因此,一直是备受关注的研究热点。电化学方法检测食品中的铅、镉、铜元素,因其是相对较经济和简便的方法而成为关注和研究的热点。微分电位溶出法相对于其他电化学方法具有更高的灵敏度和分辨率,而且适用于多元素的同步快速检测。便携式微型DPSA-1仪的功能专一体型微小,其在保证电化学方法诸多优点的基础上,最大的优势是仪器低廉、维护费用低和微小便携,可适合于企业单位和多层次检验检疫部门的需要。结合丝网印刷碳电极(Screen printed carbon electrode, SPCE)又可大大降低样品的检测费用,这也是使电分析化学能够推广应用的发展趋势。因此,本研究使用微型DPSA-1仪-SPCE,选用微分电位溶出法,通过微波消解进行样品预处理,对食品(茶叶、蔬菜、水产品)样品进行铅、镉和铜的同步检测研究,旨在构建一种既能保持电化学方法原有优势,又更加经济简便食品多元素的同步快速检测技术。本论文主要包含以下几个方面：第一部分综述了食品中重金属污染现状、危害、常规的检测方法、电化学分析检测方法及其研究进展。第二部分研究探索了微型DPSA-1仪-SPCE微分电位溶出法测定茶叶中痕量铅的新技术。优化了试验条件和仪器检测参数,试验了其他元素对铅检测的干扰、回收率试验以及实际样品的检验。试验结果选择出的最佳条件为支持电解质0.08 mol／L pH 2.0的氯化铵溶液,Hg2+浓度为3×10-4mol／L。选定最优的仪器参数分别为,富集电位-1.0 V,终止电位-0.2 V,富集时间180s。对茶叶消解样品进行检测,微分电位溶出峰的峰高与铅离子浓度在10μg／L～380μg／L(相当于茶叶中铅含量为0.5 mg／kg～19 mg／kg)范围内呈现良好的线性关系,其线性回归方程为：Y(s／V)=3.4648X(μg／L)+39.9112,线性相关系数为0.9968,检出限为1.38μg／L(S／N=3)。在一定含量范围内多种离子对140μg／L铅的检测无明显干扰。试验检测结果与国标方法检测结果进行t检验比较,无显著差异。对不同茶叶样品检测,回收率在88.3%～97.7%。由此可见,相对常规的检测技术,本研究的微型DPSA-1仪-SPCE微分电位溶出法检测茶叶中痕量铅元素的快速检测技术,具有更加经济、简便等优点,可实现样品的高比例筛检,更能反应茶叶铅含量的真实状况。第三部分构建了微型DPSA-1仪-SPCE微分电位溶出法同步检测茶叶中铅、镉、铜的快速检测新技术。经优化后的试验参数如下：支持电解质为1.5 mol／L pH 4.0的氯化铵溶液,Hg2+浓度为3×10-4 mol／L,富集电位-1.1V,终止电位-0.2 V,富集时间200s。在此条件下获得的检测结果在20μg／L～840μg／L(相当于茶叶中铅、镉、铜含量为1 mg／kg～42 mg／kg)范围内呈现良好的线性关系,铅的线性回归方程为：Y(s／V)=3.5719X(μg／L)+101.0157,线性相关系数为0.9975,检出限为1.12μg／L(S／N=3)；镉的线性回归方程为：Y(s／V)=1.9738X(μg／L)-4.4336,线性相关系数为0.9974,检出限为1.09μg／L(S／N=3)；铜的线性回归方程为：Y(s／V)=5.7125X(μg／L)-202.0041,线性相关系数为0.9961,检出限为1.23μg／L(S／N=3)。在一定含量范围内多种离子对140μg／L铅镉铜的检测无明显干扰。此外,本研究以微波消解进行样品预处理,对消解参数进行优化,对不同茶叶样品用优化后的消解参数进行预处理,随后在优化后的试验条件下进行检测,样品中铅、镉、铜的回收率分别为89.6%～97.7%,86.7%～100.7%,89.6%～98.9%。试验检测结果与行业标准方法检测结果进行t检验比较,无显著差异。所以,相对常规的检测技术,研究出的微型DPSA-1仪-SPCE微分电位溶出法同步检测茶叶中的铅、镉、铜,是更加经济的一种快速检测方法,可实现样品的高比例筛检,更能反应茶叶中铅、镉、铜含量的真实状况。第四部分对微波消解参数进行优化,优选出适用于蔬菜样品的微波消解参数程序,用第三部分建立起的多元素同步检测技术为检测方法,对市售26种蔬菜样品中的铅、镉、铜进行同步快速检测。优选后的微波消解参数程序如下：0.3 MPa,2 min；0.6 MPa,1 min；1.0 MPa,1 min:1.5 MPa,4 min。对上述预处理后的蔬菜进行检测,在1μg／L～840μg／L(相当于蔬菜中铅、镉、铜含量为0.0125 mg／kg～10.5 mg／kg)范围内呈现良好的线性关系。蔬菜样品检测中铅的检出限为0.42μg／L,镉的检出限为0.34μg／L,铜的检出限为0.76μg／L。试验所得铅的回收率为93.33%～99.20%,镉的回收率为92.67%～96.33%,铜的回收率为95.91%～99.48%。试验检测结果与国标方法检测结果进行t检验比较,无显著差异。因此,研究出的微型DPSA-1仪-SPCE微分电位溶出法同步检测蔬菜中的铅、镉、铜,具有更加经济、简便等优点,可实现样品的高比例筛检,更能反应蔬菜中铅、镉、铜含量的真实状况。第五部分对微波消解参数进行优化,优选出适用于水产样品的微波消解参数程序,以此参数程序进行样品预处理,用第三部分建立起的多元素同步检测技术为检测方法,对水产样品中的铅、镉、铜进行同步快速检测。优选后的微波消解参数程序如下：0.3 MPa,2 min；0.6 MPa,1 min；1.0 MPa, 1 min;1.5 MPa,1 min；2.0 MPa,3 min。在此优化后的条件下,对市售15种水产品预处理后进行检测,在1μg／L～840μg／L(相当于水产品中铅、镉、铜含量为0.05 mg／kg～42 mg／kg)范围内呈现良好的线性关系。水产样品检测中铅的检出限为0.47μg／L,镉的检出限为0.32μg／L,铜的检出限为0.89μg／L。试验所得铅的回收率为90.61%～102.96%,镉的回收率为84.36%～104.33%,铜的回收率为85.41%～105.02%。试验检测结果与国标方法检测结果进行t检验比较,无显著差异。因此,研究出的微型DPSA-1仪-SPCE微分电位溶出法同步检测水产品中的铅、镉、铜,具有更加经济、简便等优点,可实现样品的高比例筛检,更能反应水产品中铅、镉、铜含量的真实状况。第六部分对论文进行了总结与展望。