近年来,为提高对污染物的光催化处理效果,研究人员致力于寻找高效的光催化材料。具有Keggin结构的磷钨酸铵(（NH4）3PW12O40)因其独特的结构和氧化还原特性,在光催化反应中体现出优异的特性。本论文将（NH4）3PW12O40与二氧化锆（ZrO2）、碘氧铋（BiOI）分别进行复合形成ZrO2-（NH4）3PW12O40和BiOI-（NH4）3PW12O40两种复合光催化剂。通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）、紫外可见漫反射（UV-vis DRS）、电子自旋共振（EPR）以及比表面及孔隙度分析（BET）等手段对催化剂进行表征。通过降解罗丹明B（Rh B）和甲基橙（MO）来评价复合催化剂的光催化活性。主要结果如下:1、通过水热法和沉淀法制备不同Zr:W摩尔比的ZrO2-（NH4）3PW12O40复合材料,再经过不同温度的煅烧,形成一系列的ZrO2-（NH4）3PW12O40。表征结果表明,改变Zr:W摩尔比,影响ZrO2-（NH4）3PW12O40复合催化剂的微观形貌;当n（Zr）:n（W）=1:1时,ZrO2纳米颗粒均匀紧密的附着在球状（NH4）3PW12O40的表面。提高煅烧温度,导致复合催化剂发生分解,产生新物质影响复合催化剂的光催化性能;在紫外光条件对下Rh B的降解情况证明ZrO2-（NH4）3PW12O40复合催化剂的光催化性能优于纯ZrO2和（NH4）3PW12O40,且反应溶液初始p H值、污染物初始浓度、催化剂初始投加量以及草酸根(C2O42-)浓度等因素均影响Rh B的降解率;进一步通过自由基捕获剂分析和探究光催化降解机理。2、水解五水合硝酸铋（Bi（NO3）3·5H2O）制备出纳米片状BiOI,并与（NH4）3PW12O40进行复合。结果表明,W:Bi的摩尔比、温度、搅拌速度、离心速度以及水与乙二醇体积比等制备条件影响BiOI-（NH4）3PW12O40的形貌结构。通过可见光下降解MO评价其光催化性能时发现:制备条件、溶液初始p H值、污染物初始浓度、初始投加量等因素均影响复合催化剂的光催化性能;通过自由基捕获剂实验探究光催化反应体系中活性自由基的种类和作用。