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表面增强拉曼散射（Surface-enhanced Raman scattering,SERS）是一种高效的分子光谱检测技术,通过激发金属纳米结构表面与分子间的相互作用使分子拉曼信号获得极大的增强。因此,SERS被广泛应用于微痕量物质检测甚至单分子检测,涉及化学、生命科学和药物分析等多个领域。但受限于纳米结构的操控、仪器参数的漂移及分子数量的不确定性,SERS光谱的稳定性难以得到进一步提高,所以SERS定量分析是亟待解决的难题。量化过程中存在三个主要问题:基底不均匀性引起的信号波动;吸附分子取向波动或化学相互作用导致光谱的不稳定性;分析物分子数量的不确定性。针对主要的基底均匀性问题,现有的解决方法主要有三类:一种是通过核-内标分子-壳结构将内标分子嵌入SERS底物中,但制备非常复杂,且内标物的选择受制备方法的限制。另一种是将标定分子直接添加到分析物分子中。但是,内标物通常会影响甚至取代分析物分子的表面吸附位点。最近报道的一种是基底本身能够提供标定信号。根据我们前期的研究基础,本论文主要研究碳纳米管/石墨烯/金属纳米复合结构作为SERS基底,以碳纳米管/石墨烯的2D拉曼特征峰标定待测分子浓度信息,建立了基底自标定理论模型,揭示SERS定量分析的机理,并开展实验研究。具体包括如下几部分:（1）研究了金、银纳米粒子（Au/AgNPs）对等离子体共振波长的调制,通过简单的AgNPs自组装能够达到109以上分析增强因子。采用热蒸镀加退火的方法能够形成相对均匀的单层银纳米岛结构,并以石墨烯（GE）作为基底的保护层和分子吸附平台,增加基底稳定性和均匀性。同时研究了石墨烯的增强拉曼光谱,其信号的波动反映了基底的波动性。进一步,阐述了内标法SERS定量检测原理及其在获得可靠分子信息中的优势。（2）研究了碳纳米管（CNTs）和Ag纳米颗粒复合结构（CNTs-AgNPs）结构的制备和表征（SEM/EDS/Raman）,并以CNTs作为分析物分子SERS强度校准的内标对自标定法进行了初步探索。不仅有三维网格填充式的“热点”（高增强点）分布以提供高灵敏度,而且能有效改善SERS信号的可靠性。浓度为10-9至10-77 M罗丹明6G（R6G）的定量在的水溶液中得到证实。采用概率分布函数减小数据误差,研究了大面积拉曼mapping区域中SERS光谱的均匀性,得到其相对强度k值的标准偏差（RSD）降低了一半。对空气中N2的SERS定量分析表明,通过使用CNTs的2D拉曼峰进行内置校准,可以提高SERS信号的可靠性。（3）研究了石墨烯-银纳米孔（GE-AgNHs）的自标定实验,以GE的2D拉曼峰用作内部标定以校准分析物分子的浓度。结果表明:GE-AgNHs自标定基底能够有效地降低甚至理论上消除仪器波动和基底增强因子波动带来的影响。一方面,通过拉曼mapping测试得知相对参数k的RSD值减小到其他典型拉曼峰波动的一半;另一方面,对不同浓度R6G拉曼mapping测试进行了定量的可靠性分析。结果表明平均相对强度k随浓度的增加而增加,并且在10-10到10-15 M的低浓度范围内,k与R6G浓度之间表现出良好线性关系。（4）研究了GE-AgNHs基底的重复性实验,能有效的解除R6G分子在GE表面的吸附。采用结晶紫（CV）分子对自标定实验在高浓度下的定量做了进一步分析,结果表明由于分子吸附饱和和分子层厚度的原因导致在较高浓度下的自标定实验存在一定的误差。