【摘 要】
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有害细菌和病毒等微生物危害公共健康,使得高效广谱杀菌剂的研究成为热点。其中AgO杀菌剂因其杀菌活性强且持久、不易产生抗药性而备受关注。但AgO纳米村料存在颗粒易团聚、比表面积低、带负电性而不能快速吸附细菌等问题,限制其实际应用。将AgO材料制成薄壳层的多孔球并利用荷正电材料对其进行改性使其带正电有望解决上述问题。本课题采用具有还原性的胶体碳球作为模板,研究具有薄壳层的AgO多孔球制备的可行性;在此
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有害细菌和病毒等微生物危害公共健康,使得高效广谱杀菌剂的研究成为热点。其中AgO杀菌剂因其杀菌活性强且持久、不易产生抗药性而备受关注。但AgO纳米村料存在颗粒易团聚、比表面积低、带负电性而不能快速吸附细菌等问题,限制其实际应用。将AgO材料制成薄壳层的多孔球并利用荷正电材料对其进行改性使其带正电有望解决上述问题。本课题采用具有还原性的胶体碳球作为模板,研究具有薄壳层的AgO多孔球制备的可行性;在此基础上,以更为稳定的胶体SiO2球为模板,利用强静电吸附结合化学氧化法制备具有高比表面积的薄壳层AgO多孔球;最后采用纳米MgO为荷正电改性剂,制备正电性提升的AgO/MgO/SiO2复合材料,并通过NaOH浸泡方法溶出部分SiO2,使其内部产生更多的孔隙并提高AgO基复合材料的正电性以满足对负电性微生物的快速吸附,从而提高杀菌速度。研究结果表明:以胶体碳球为模板、银氨溶液为银源,采用原位反应制备出Ag纳米颗粒均匀包覆的Ag@C复合前驱体,再通过HCl处理、煅烧除模板和O3氧化制备出AgO多孔球,但该方法所制得的产物比表面积不够理想且制备过程复杂。以较稳定的胶体SiO2球为模板、银氨溶液为银源,利用银氨络离子与SiO2间的强静电吸附作用,在模板表面形成包覆层,通过NaCl处理、O3 氧化和NaOH浸泡除模板成功获得壳层厚度较薄的AgO多孔球。制备过程中,银氨溶液的pH值和除去模板的NaOH浸泡时间影响AgO多孔球的粒度分布和多孔结构稳定性。在银氨溶液浓度为0.15 mol/L、pH值为9、吸附温度40℃、吸附时间16 h 和NaOH浸泡24 h的条件下制得AgO壳层厚度约30 nm、比表面积为30.283 m2/g的AgO多孔球,比胶体碳球模板制备的多孔球比表面积增大约一倍。当制备的AgO多孔球浓度为 5mg/L、与大肠杆菌作用3min时,AgO多孔球显示出强的杀菌活性,其杀菌率可达到99.98%。以纳米MgO为荷正电改性剂、SiO2球为模板、银氨溶液为银源,银氨络离子和Mg2+在SiO2球表面共同吸附,实现均相沉积,对制备的复合沉积物进行O3氧化制备出在pH值7.5以下带正电的AgO/MgO/SiO2复合材料,利用NaOH浸泡去除SiO2模板提高复合材料的比表面积。AgO/MgO/SiO2复合材料在NaOH溶液中浸泡8 h时制备的复合材料的比表面积高达247.760 m2/g,等电点为5.5。未溶出SiO2的AgO/MgO/SiO2复合材料对大肠杆菌已具有强的杀菌活性,材料在浓度低至5 mg/L、作用时间为3 min时达到99.82%的杀菌率。在NaOH溶液中浸泡后,复合材料的比表面积虽然显著提高,但因其等电点降低,使得复合材料的杀菌性能有微弱降低。在同样条件下,复合材料的杀菌率与胶体SiO2模板制得的AgO多孔球相差不大,但贵金属银的用量减少。MgO和SiO2对AgO进行改性可减少AgO使用量并在杀菌环境中使AgO带正电性,在保持AgO多孔球的杀菌活性同时可降低抗菌剂成本。
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