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本文通过具有π—π电子体系的荧光活性物质在功能化SBA-15孔道内的自组装合成了一种新型有机/无机介孔杂化材料。这种功能性介孔材料在极性溶液中对Zn2+具有非常好的识别功能,是一种具有广阔应用前景的化学传感材料。运用XRD、N2吸附—脱附、IR、UV—Vis、TEM、XPS、1HNMR、荧光光谱等现代波谱手段对样品的介孔结构、表面性质、光化学特性进行了全面的表征。此外,在后负载的基础上还尝试用原位方法直接合成有机基团修饰孔内表面的介孔硅杂化材料。本研究主要取得以下进展:
1.合成了具有π—π电子体系的荧光活性物质西佛碱4-苯胺-N—水杨叉作为有机配体,经过在APTES表面硅烷化的SBA-15孔内自组装而形成有机/无机杂化材料。XRD、N2吸附—脱附及TEM研究结果表明杂化材料保持了SBA-15的六方相的有序介孔结构,同时具有较高的比表面积。该杂化材料分散在溶液中形成一种荧光活性的“on-off”型化学传感器,对锌离子有优异的选择性和较高的灵敏度。其表现于,当该溶液中加入锌离子时,荧光光谱在430nm处形成了一个新的发射峰,且峰强度随锌离子浓度线性增强。最低检测限为0.2ng/ml。本文还考察了溶液的PH对材料荧光强度的影响,以及通过与非孔性氧化硅做为无机基底所合成杂化材料做对比,发现孔道的限定效应对金属离子检测的影响是非常明显的。
2.用一步合成的方法,即首先合成含有硅氧烷基的配体化合物,与硅源TEOS同时加入合成介孔材料的体系中,配体化合物中的硅氧烷基与TEOS同时水解形成硅壁,从而使荧光发色基共价固定在孔道内。得到了具有较好的发光特性的介孔新材料。