氧化物-碳复合耐火材料因含石墨而具有优良的耐侵蚀性和热震稳定性,被广泛应用于冶金工业的高温系统。随着冶炼技术的不断发展,碳复合耐火材料向低碳化发展,出现了低碳化与热震稳定性和抗渣渗透性协同提升的矛盾。AlN/Si C复合材料以其优异的力学性能、耐高温、耐侵蚀等特点在电子领域和高温陶瓷领域引起了极大的关注。将AlN/SiC与碳材料结合制备复合非氧化物结合碳耐火材料希望得到性能优异的功能复合耐火材料,以满足现代高温工业的实际应用需求。制备传统复合材料多将原料机械混合后进行高温烧结,制备材料内物相的分散性及均匀性不易控制,导致材料性能调控困难。本文研发一种以三元碳化物Al₄SiC₄为原料,在氮气气压烧结（Gas Pressure Sintering）工艺下,原位制备AlN/SiC结合碳复合耐火材料的新方法。研究不同气压条件下制备AlN/SiC结合碳复合耐火材料的制备机理,探讨烧结温度、保温时间和烧结助剂Y₂O₃对Al₄SiC₄原位制备AlN/SiC结合碳复合耐火材料的物相组成、微观结构变化以及物理性能和化学稳定性的影响。（1）在1700℃不同氮气气压条件下热处理Al₄SiC₄坯体2h,原位制备AlN/SiC结合碳复合耐火材料。高温下增加氮气压力可有效促进Al₄SiC₄的分解,导致体系内Al蒸汽的饱和蒸气压急剧增加而形成大量颗粒状AlN。同时由于体系内各物相的蒸发和扩散传质速率不同,采用气压烧结法（GPS）不仅能够促进氮化,还可提高传质速率和反应进程,在2MPa氮气条件下制得AlN/SiC陶瓷相包裹C相的蜂窝状结构复合材料。（2）采用Al₄SiC₄原料,经过2MPa氮气条件、不同热处理温度原位制备AlN/SiC结合碳复合耐火材料,制备的材料中碳为蠕虫状石墨。随着热处理温度的升高,烧结更加致密,结晶性更好。根据最小二乘法计算晶格常数对比发现,在1900℃时AlN与SiC发生固溶反应得到Si₃Al₄N₄C₃固溶相,复合材料的体积密度、弹性模量和导热性等性能得到提升。（3）对不同温度热处理后材料化学稳定性研究发现,AlN/SiC结合碳复合耐火材料表现出优异的化学稳定性;同时随着热处理温度的升高,抗水化性、抗氧化性以及抗侵蚀性均升高。（4）研究添加Y₂O₃对原位制备AlN/SiC结合碳复合耐火材料的影响,发现添加Y₂O₃并不能促进AlN与Si C固溶,同时由于生成的低共熔点的液相包裹作用,反而促进Al₄SiC₄烧结,抑制了氮化反应进行。随着Y₂O₃添加量增加,还会破坏陶瓷相结合碳的蜂窝结构。当Y₂O₃添加量较少时,虽然会阻碍部分Al₄SiC₄的氮化,但体系内形成的少量液相改善了材料的致密性,材料的体积密度、弹性模量及弯曲强度等性能得到提高。在此基础上增加保温时间,发现Al₄SiC₄虽然得到完全氮化,但是Al N与SiC依然没有发生固溶反应,反而获得Al-C-N系三元碳化物,导致材料抗氧化性和抗侵蚀性降低。影响AlN与SiC固溶反应的最主要动力学因素是温度。