洗脱处理对冬枣农药残留脱除效果及其对果实品质和生理的影响

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本文以冬枣果实为试验材料,以三种有机磷农药(敌敌畏、辛硫磷、对硫磷)为脱除对象,采用SPME-GC的检测方法,研究了不同洗脱处理对果实体表有机磷农药的脱除效果,并从中筛选出洗脱率较好的洗脱液,设置正交实验得出最好的几种洗脱方案,同时测定这几种最好方案对果实货架期品质(VC、可溶性糖、总酸、硬度、腐烂指数)和生理(PPO活性、POD活性、果胶、总酚、呼吸强度、乙烯、失水率)的影响。结果表明:在样品前处理过程中,匀浆机匀浆速度、磁力搅拌子搅拌速度、离子强度、SPME萃取时间及解析温度和解析时间都对样品农药残留含量测定有很大影响。其中,合适的匀浆速度为14000 r.min-1左右,适宜的搅拌速度范围为450 r.min-1~500 r.min-1,萃取时间以30min~40min为佳。而对解析温度和解析时间的控制,只要解析温度达到一定高度(250℃),解析时间足够长即可(20min)。在萃取过程中,外加离子浓度为零时,萃取效果最好。水果农药残留可以通过各种不同的清洗方式进行洗脱,其中溶液pH值对农药残留洗脱有很大影响,当pH值为10时,洗脱效果最好;0.50 mg.ml-1的柠檬酸对三种农药都有很好的洗脱作用,NaHCO3的洗脱作用依农药种类而定,对辛硫磷脱除较好,不同浓度的NaCl对这三种农药的洗脱均有促进作用,2.00 mg.ml-1的洗涤灵对辛硫磷和对硫磷有一定的洗脱作用,但对敌敌畏作用很小。农药残留洗脱效率的高低在一定程度上都受到了温度、浓度和洗脱时间的影响。在一定温度范围,高温对有些农药洗脱有明显的促进作用,但不是对全部;同样,洗脱时间越长洗脱效率也并非全部都是最好,而是有的农药在较短时间里就有了较好的洗脱效果。在正交试验的基础上以对各种农药残留洗脱效果最佳为标准,遴选出最佳洗脱方案为:柠檬酸(0.5 mg.ml-1+10min+30℃)、NaHCO3(0.5 mg.ml-1+10min+30℃)及生活小水滴(10.0 mg.ml-1+10min+30℃)。各处理均加速了枣果货架期VC含量的下降,增强了PPO活性,但同时又增强了POD活性,降低了同期的货架期腐烂指数,保证货架期硬度,推迟了呼吸高峰的发生,延缓了乙烯释放峰值的到达。柠檬酸(0.5 mg.ml-1+10min+30℃)处理加速了可滴定酸的损失,但对保持可溶性糖含量及降低失水率有较好的作用;NaHCO3 (0.5 mg.ml-1+10min+30℃)处理增加了货架期前期的腐烂指数,及后期可溶性糖的消耗;生活小水滴(10.0 mg.ml-1+10min+30℃)处理对货架期前期失水率有明显的增加,但对后期的PPO活性又有较好的抑制作用,还保持了较低的可溶性果胶含量。
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