采用双室高真空多功能磁控溅射装置在工作气压0.5-0.9Pa、溅射功率60-80W条件下制备了调制比为1、调制周期9.5nm-116.4nm、具有不同择优取向的Fe／Ti纳米多层薄膜。利用Rutherford背散射、小角和广角x射线衍射、高分辨透射电子显微镜和差示扫描量热方法分析了Fe／Ti纳米多层薄膜的结构及其473-873K真空退火1h后的退火行为。原始沉积Fe／Ti纳米多层薄膜为沿垂直薄膜表面方向具有择优取向的纳米多晶α-Fe和α-Ti交替生长的结构。α-Fe择优取向为（110），α-Ti择优取向为（002）时，随着调制周期的增大，多层薄膜的结构保持不变，晶粒尺寸增大。调制周期基本相等的条件下，α-Ti的择优取向随工艺条件改变，由（002）转变为（100），同时晶粒尺寸由10nm增加到40nm。Fe／Ti纳米多层薄膜真空退火过程包括Fe与Ti亚层间的互扩散、金属间化合物FeTi和Fe₂Ti的形成3个阶段，反应激活能分别为0.95eV，1.41eV和2.01eV。Fe／Ti纳米多层薄膜的退火行为受调制周期和Ti亚层择优取向的影响。α-Fe和α-Ti择优取向分别为（110）和（002）时，随着调制周期由9.5nm增加到116.4nm，金属间化合物开始形成的退火温度由623K升高到873K。设计调制周期为16.0nm条件下，当α-Ti的择优取向由（002）转变为（100）时，金属间化合物开始形成的退火温度由623K升高到873K。