钛合金表面TiO<,2>-BG-HA生物活性涂层的制备及性能研究

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在钛合金表面涂覆羟基磷灰石(HA)生物涂层,综合了钛基体良好的机械性能与HA良好的生物相容性能,是目前人工骨种植体研究的热点之一。但是由于单一HA涂层与常用钛合金基体之间热膨胀系数相差较大,导致结合强度低,同时其耐磨耐蚀性较差,在摩擦力较大的部位很容易脱落,造成植入材料的失效。为了解决该问题,本课题采用溶胶-凝胶工艺在经过微弧氧化预处理的钛合金基体表面制备TiO2-BG-HA生物活性涂层。在钛合金表面进行微弧氧化预处理可以获得一个结合力优秀的TiO2层,在HA层与TiO2层之间添加一个成分可控的生物玻璃涂层(BG),用于减小HA层与基体的热膨胀系数的差异。这种结构设计可以通过改变生物玻璃的成分来解决钛合金与HA之间的结合问题,降低各涂层间内应力,同时其良好的强度和耐磨性解决了涂层材料的植入问题。本实验重点研究了溶胶-凝胶工艺参数对涂层性能的影响,实验结果表明:溶胶体系中醇脂比EtOH/TEOS=5左右,玻璃成分为BG2,P2O5-乙醇溶液的浓度为1mol/L,Ca(NO32·4H2O-乙醇溶液的浓度为2mol/L,热处理温度为800℃时,可以得到性能良好的生物涂层。通过理论分析和实验验证,在制备溶胶过程中需添加适量的络合剂,并进行不小于24h的陈化,可以保证溶胶的稳定性;浸渍提拉法成膜时提拉速度控制在4~10cm/min,溶胶粘度控制在(1.0~5.0)mPa·S,可以保证溶胶的均匀性。本实验利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和能量分散谱仪(EDS)分析了涂层的形貌、相结构及其化学组成,采用划痕法测定了复合涂层与基体的界面结合强度。结果表明:复合涂层表面均匀致密,并存在100~200nm的晶粒和30~40nm的微孔,并且从基体到最外层的孔径由大到小,呈梯度变化,形成涂基间的机械锁合,热处理后涂层表面生成的Ca2SiO4和P3Ti5两种稳定相形成了化学冶金结合,使涂基结合力进一步增加,结合力达到45N左右,较单一HA涂层结合力有了很大的提高。本课题与第四军医大学合作完成了生物溶解性实验,并进行了测试。结果显示:复合涂层溶解性能适中,浸泡后有生物体主要无机成分HA和HCA物质的产生,满足生物体对植入材料的要求,延长了材料的植入寿命。
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