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本工作以间苯二酚、甲醛、三聚氰胺为原料,制备出一系列富含氮的聚合物微球,并炭化得到富氮的炭微球,并考察了这些微球对CO2吸附行为,主要结论如下：1)单分散聚合物微球能够在相当宽的条件下制得,若制备出粒径均一的微球,较佳的实验条件为：前躯体浓度15wt.%,水热反应温度为120℃,反应时间为8h,RF前驱体聚合时间为3h,三聚氰胺/间苯二酚比例(M/F)为1/3。2)M/F比例直接决定微球的颗粒粒径、氮含量。当M/F比例从0增加到3,微球平均颗粒尺寸从10μm降至2μm, N含量从0逐渐增加到34wt.%。3)由于间苯二酚-三聚氰胺-甲醛之间的三维交联网络,聚合物微球存在一定量的超微孔孔隙。超微孔孔隙随着M/F比例增加而增加,当M/F=1.5时,聚合物微球存在最高的比表面积395.1m2/g、微孔体积0.107cm3/g和较小的平均孔径(0.35nm)。由于超微孔结构和氮化学功能团的存在,聚合物微球具有相当大的CO2吸附能力,0℃时最大吸附量为2.5mmol/g,25℃时为1.8mmol/g。在N2和C02共存下,微球对CO2表现出很强的选择性。4)对聚合物微球采用缓慢炭化处理,制备得到一系列的微孔炭微球。炭微球的微孔主要起源于裂解过程中的小分子逸出,最高比表面积可达826m2/g；炭微球的氮含量取决于聚合物微球的化学结构,随M/P比例增加而增加,最高可达12.5wt.%。炭化微球在0℃下对CO2的吸附量最高为4.5mmol/g,25℃最高为3.3mmol/g。5)对聚合物微球采用先预氧化后炭化处理,得到一系列高含氮的炭微球,最高氮含量可达23.3wt%。如此高的含氮量将会有利于炭微球在电化学领域如氧化还原方面的应用。