目的：把超微粉碎技术、超临界CO2萃取技术运用于超微归脾丸的制备过程中。为超微归脾丸制定合理、可靠的工艺路线和可行的质量标准检测方法。方法：(1)以挥发油提取率为评判指标,采用正交设计优选木香、白术挥发性成分的提取工艺参数。(2)以油的利用率为评判指标,采用正交设计优选β-CD包合工艺参数。(3)采用薄层色谱法(TLC)、气质联用色谱法(GC/MS)、差示扫描量热法(DSC)、显微成像法、X射线粉末衍射法(XRD)等对包合物进行验证。(4)以阿魏酸含量、浸膏得率为评判指标,采用正交设计优选黄芪、当归、党参、酸枣仁、甘草、远志、龙眼肉超微粉及白术、木香挥发性成分提取后药渣的水提取工艺参数。(5)以茯苓多糖溶出速度和溶出量为评判指标,以硫酸-苯酚法、紫外分光光度法优选直接入药的茯苓超微粉的粒径。(6)采用薄层色谱法对制剂中的茯苓、木香、甘草、远志4味药材进行了薄层鉴别。(7)采用HPLC-ELSD法建立超微归脾丸的黄芪甲苷含量测定方法,采用HPLC法建立超微归脾丸的阿魏酸含量测定方法。(8)采用HPLC法建立超微归脾丸的指纹图谱研究方法。。结果：(1)木香、白术挥发性成分的最佳提取工艺为：采用超临界CO2萃取法,固定药材粉碎度为20目,以30MPa的萃取压力,50℃的萃取温度,25kg.h-1的CO2流量萃取2h。萃取压力对超临界CO2萃取的挥发油提取率的影响具有显著的统计学意义。(2)木香、白术挥发性成分的β-CD最佳包合工艺为：采用研磨法,挥发油与β-环糊精的投料比为1：10,加3倍量水,研磨3h。包合时间对挥发油利用率的影响具有显著的统计学意义。(3)采用薄层图谱分析(TLC)、气质联用色谱法(GC/MS)、差示扫描量热法(DSC)、显微成像法、X射线粉末衍射(XRD)对包合物进行验证,混合挥发油包合前后,成分未见明显改变,包合物、β-环糊精及挥发油与β-环糊精物理混合物之间表征有明显差异。(4)水提的最佳工艺为：10倍量的水,55℃动态提取1.5h,离心抽滤,滤渣加8倍量的水,55℃动态提取1.0h。提取时间对阿魏酸含量和浸膏得率的影响具有显著的统计学意义。(5)采用300目茯苓超微粉直接入药。(6)采用薄层色谱法对方中4味药材进行了鉴别试验,各薄层色谱斑点清晰,空白无干扰。(7)采用HPLC-ELSD法测定超微归脾丸中黄芪甲苷含量,并进行方法学考察,黄芪甲苷回收率为102.71%,RSD=2.74%；采用HPLC法测定超微归脾丸中阿魏酸含量,并进行方法学考察,阿魏酸回收率为98.05%,RSD=1.06%。(8)采用HPLC法建立了超微归脾丸的指纹图谱的研究方法。结论：本研究首次把超微粉碎技术、超临界二氧化碳流体萃取技术、β-CD包合技术运用于归脾丸的制备工艺中,制定了合理可靠的工艺路线和可行的质量标准检测方法。超微归脾丸中有效成分含量高,可减少剂量,节约中药材资源,降低中药生产成本,提高药材的利用率和生物利用度。基于以上结论认为超微归脾丸的制备是成功的,为超微粉碎技术运用于中药复方制剂制备过程提供了可靠的实验依据。