肉味香精的挥发性风味成分分析及其安全性评价

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肉味香精是一类新型的食用香精。这类香精种类繁多,配方复杂,制备方法多样。近年来,其成分构成及安全性问题成为了国内外研究的热点。本文以肉味香精为研究对象,采用固相微萃取与全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术(SPME-GC×GC/TOFMS)分析其挥发性成分,探讨其风味特征。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中的金属元素;采用液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)法测定其中的兽药残留,对其安全性进行评价。通过上述研究,以期为肉味香精及同类产品的品质及安全性评价等提供研究方法和理论依据。主要研究内容如下:  (1)肉味香精挥发性风味成分的SPME-GC×GC/TOFMS分析方法建立  建立肉味香精挥发性风味成分的SPME-GC×GC/TOFMS分析方法。研究不同萃取头、萃取温度和萃取时间对萃取效果的影响,确定最适的萃取条件为使用50/30μm CAR/PDMS/DVB萃取头,在60℃的萃取温度下,萃取30 min。用全二维气相色谱-飞行时间质谱分析该条件下萃取的肉味香精的挥发性成分,共鉴定出167种挥发性成分,分别为酯类20种,醇类32种,酮类25种,醚类8种,醛类32种,杂环类26种,烃类24种。  (2)六种肉味香精挥发性风味成分的比较分析  采用 SPME-GC×GC/TOFMS分析六种肉味香精的挥发性风味成分,比较分析了六种肉味香精 SPME-GC× GC/TOFMS谱图上化合物的分布情况,采用 SPSS Statistics19对鉴定出的化合物的相对含量进行计量学分析。共鉴定出286种挥发性化合物,主要包括醛类、酮类、杂环类、酯类、醇类化合物,其中醛类和杂环类化合物是种类和相对含量最高的两类,检测结果中未发现国家明令禁止添加的化合物。谱图分析结合聚类分析的结果表明,三种“一滴香”类肉味香精化学组分构成相似,且能明显与其他肉味香精区分开来,而禽味类的三种肉味香精相互之间存在较大差异。  (3)微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定肉味香精中的金属元素  采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对六种肉味香精中的金属元素进行检测,选择 HNO3-H2O2为肉味香精的消解试剂,优化微波消解升温程序。在优化的试验条件下,检测限为0.1~0.5 mg/kg,相对标准偏差为0.64~5.07%,标准加入回收率为73.45~113.14%。实际样品检测出的金属元素含量均较低,其中钠、镁、钾、铁含量相对较高,六种肉味香精中的金属元素含量均在国标要求的各类元素在食品中的限量之内。  (4)液相色谱-高分辨质谱法(LC-HRMS)检测肉味香精中的兽药残留  采用液相色谱-高分辨质谱法(LC-HRMS)检测六种肉味香精中磺胺沙星类和激素类兽药残留,优化试验条件。选择含有0.1%甲酸的乙腈-水体系为检测磺胺沙星类兽药方法的流动向,选择含有0.3%氨水的水-甲醇体系为检测激素类兽药方法的流动向。喷雾电压模式选择方面,磺胺沙星类兽药检测采用3800 V正离子模式;激素类兽药检测同时采用3800 V正离子和2700 V负离子模式。对加入了适量浓度的64种兽药化合物混合标准溶液的试剂空白样品进行检测,得出64种兽药的色谱图和质谱信息,以此为依据,对实际样品的检测结果进行判断,结果是六种肉味香精中均未有兽药残留检出。
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