灌流硅胶微球的制备及其应用

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整体柱材料是一类具有纳米尺度的中孔和微米尺度的穿透孔结构的材料,这种多级孔结构有利于实现快速传质;同时纳米级的骨架孔有效保证了该材料具有大的比表面积,使其在高效能源储存、快速分离制备、环境污染物的高通量去除、高效催化等领域有着巨大的应用潜力。然而整体柱材料具有尺寸大,难于用传统的方法进行表面功能化,难于采用普通的装柱方法进行装填等缺陷,极大的限制了整体柱材料的应用。鉴于此,合成具有整体柱孔结构的灌流微球材料,能改善整体柱材料的上述缺陷并有望拓宽其应用领域,具有重要的现实意义。本论文主要包括如下研究内容:(1)采用溶胶-凝胶技术与模板技术合成出不同孔结构的灌流硅胶材料,利用扫描电镜对微球的形貌进行了表征,结果表明,灌流微球具有相互交联的骨架与相互连通的穿透孔形成的网状结构。通过改变PEO的含量能实现对灌流材料孔结构的调控。以尼莫地平为目标药物分子,考察了在灌流硅胶微球表面键合有不同的疏水基团后,对药物的装载与控释行为。实验结果表明,载体的载药量随其介孔尺寸的增加而增加,材料大孔的尺寸和表面性能可有效实现药物的控制释放。(2)以灌流硅胶微球为模板,合成出具有与模板材料结构类似的灌流碳微球材料,SEM、比表面与孔径分析结果表明,碳微球结构中,介孔孔径为7.5±0.5nm,大孔的孔径在1.0±0.1μm之间。考察了这种灌流碳材料作为双电层电容器电极材料的应用情况。实验结果表明,灌流碳微球的比表面积尽管只有826(±2) m2g-1,并且含有一定数量的微孔,电容器的电容量依然能达到170(±1) F g-1,微孔存在并没有明显的影响双电层电容的性能。(3)考察了经十八烷基三乙氧基硅烷改性后的灌流硅胶微球在色谱分离领域中的应用。实验结果表明,以十八烷基修饰的灌流硅胶微球为色谱柱填料,能实现对13种芳香烃混合物的快速分离;在流动相流速7mL min-1条件下,2min内能实现对苯、苯甲醛、苯甲醇的快速分离;在流动相流速8mL min-1条件下,能对Vitamin E系列混合物实现快速分离。与商业化的Kromasil ODS色谱柱相比较,自制灌流ODS微球色谱柱在同样的色谱条件下,背压仅为商用柱的一半,柱效性能相当。
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