为解决目前NO_x传感器在室温下灵敏度低、选择性差、成本高等问题,本文以硝酸镁、硝酸镍、硝酸铝为原料,制备了层状双金属氢氧化物(LDHs),通过优化其结构来提高NO_x传感器的气敏性能。以十二烷基硫酸钠(SDS)作为模板剂和插层阴离子控制样品形貌和层间距,采用简单的尿素水解法制备了M(Mg/Ni)-Al–LDHs。首先,研究了反应时间、反应温度、SDS浓度、Mg/Al摩尔比、尿素浓度等因素对Mg-Al–LDHs样品组成和形貌的影响;其次,对制备的样品进行了气敏性能测试。结果表明:在一定条件下可以制备出具有高比表面积和较大层间距的样品,气敏性能最好的Mg-Al–LDHs样品在室温下对100 ppm NO_x气体的灵敏度可达到76%,响应时间为1.3 s,最低检测限可达到1ppm,对NO_x气体有良好的选择性,而且具有较好的稳定性和重复性。以SDS为模板制备了3D分级花状Ni-Al–LDHs,考察了形貌变化对气敏性能的影响,通过与无分级结构的Ni-Al–LDHs进行对比发现:分级结构的Ni-Al–LDHs具有较大的比表面积和层间距,其气敏性能明显优于无分级结构样品的。具有分级结构的样品在室温下对100 ppm NO_x气体的灵敏度可达到61.2%,响应时间为3.0 s,最低检测限可达到1ppm,对NO_x气体有良好的选择性。综上所述,分级结构Mg-Al–LDHs和Ni-Al–LDHs气体传感器在室温下工作良好,表明这种材料在气敏传感器领域有潜在的应用价值,尤其是监测有毒有害的NO_x气体。