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毛细管电泳（CE）是八十年代初发展起来的一种现代分离新技术，它具有分离效率高、样品消耗少、分析速度快等优点，受到人们的广泛关注。但是，紫外检测器由于检测光程短，检测灵敏度低，限制了CE的发展。毛细管电泳-质谱（CE-ESI-MS）联用，尤其是串联质谱（MS/MS）联用技术大大提高了CE分析生物样品的能力。此外，样品在线富集技术是提高CE检测灵敏度另一个简单、有效的方法。因此，本论文分别采用微乳液毛细管电动色谱（MEEKC）结合在线富集技术、CE-ESI-MS联用技术及CE-ESI-MS结合在线富集技术应用于违禁药物检测。本论文共分四章，分述如下：在论文的第一章中，分别对MEEKC，CE-ESI-MS联用技术，在线富集技术和违禁药物的研究现状做了简要介绍，并介绍了本论文的主要研究内容及意义。在论文的第二章中，主要研究了微乳液毛细管电动色谱法结合场放大富集法同时测定九种麻醉剂，该法快速、灵敏、重现性好。九种被分析物在15min内达到基线分离，检测限（S/N=3）低至0.3-8.0ng/mL，模拟尿样回收率在79.4-119.9%之间。该方法可用于美沙酮大鼠体外代谢产物的测定，结果令人满意。在论文的第三章中，建立了一种简单、快速、灵敏的CE-MS联用技术同时测定七种刺激剂和麻醉剂。在最佳实验条件下，七种待测物质在4.6min内达到基线分离，检测限（S/N=3）为0.4-1.0ng/mL。模拟尿样样品回收率在84.1到108.0%之间，RSDs低于7.5%。该方法被成功用于美沙酮、哌替啶、可待因体外代谢产物的分析。在论文的第四章中，采用CE-MS联用技术测定四种抗胆碱药，并进一步运用场放大在线富集技术以提高检测灵敏度。在最佳富集条件下，四种抗胆碱药的检测限（S/N=3）低至0.02-0.05ng/mL。最后，该方法成功应用于测定含有山莨菪碱药物的实际尿样中。