气凝胶具有独特的纳米多孔结构，是一种极具潜力的功能材料。气凝胶在高能物理、惯性约束聚变(ICF)等领域内是一种重要的候选材料。与SiO<,2>等无机气凝胶材料相比，有机气凝胶(酚醛系、三聚氰胺系)具有成本低廉，原材料易得的优点，在最近二十年受到广泛的关注。Pekala最先通过酚醛类物质进行溶胶一凝胶反应获得了酚醛类有机气凝胶，但酚类物质在空气中氧化形成醌式结构，易使凝胶变为深红棕色。针对酚醛类气凝胶容易变色的缺点，Pekala等人采用三聚氰胺一甲醛体系合成了无色透明的MF气凝胶。研究表明MF气凝胶具有纳米级连续三维网络结构、高比表面积，有望在ICF实验中得到推广和应用。 本论文通过三聚氰胺和甲醛在酸性条件下，经过溶胶.凝胶、酸洗老化、溶剂交换及超临界干燥过程制备MF气凝胶。通过三种凝胶化理论对凝胶点进行理论预测，结果表明为加快凝胶化转变，有效的办法是尽量减小体系中二官能度单体的用量；深入研究了反应物总浓度、反应物配比、反应温度、催化剂用量等条件对凝胶过程的影响，确定最佳凝胶化条件为：反应温度应在95℃左右，MF浓度应大于8％但不高于20％，pH值为1.6为宜，反应物配比为F：M=4：1；详细研究了超临界流体萃取法与普通超临界干燥方法对凝胶物理性能的影响，结果表明在较低的温度下采用超临界流体萃取法可以获得性能更加优良的MF气凝胶。 采用酸催化工艺制备了MF气凝胶，凝胶时间较长(150小时以上)，密度可控性较差，作为ICF靶材料，没有使用价值。因此，作者通过在MF体系中引入适量的酚类物质(如间苯二酚)极大地缩短了凝胶时间(约24h)，并且经过改性后，可制备出密度低于50mg/cm<3>的气凝胶，突破了日前MF气凝胶的密度在100mg/cm<3>～800mg/cm<3>的限制。随着体系中间苯二酚含量的降低，由红色透明凝胶逐渐变为不透明肉色凝胶，凝胶化时间也有所增加。 利用超声波粘度计对酚改性MF气凝胶的溶胶.凝胶过程进行了粘度的在线监测，通过对粘度曲线的数学分析获得了凝胶化过程中胶团生长和凝胶核交联的基本规律。粘度曲线包括了有机气凝胶动力学的三个典型阶段：诱导期、增长期和终止期，粘度曲线基本符合指数函数变化规律。 研究了三聚氰胺-甲醛(MF)凝胶老化过程中的溶剂效应及其对体积收缩的影响，从凝胶的离浆-溶胀平衡以及溶剂效应两个方面对湿凝胶老化过程中的体积收缩作了分析，结果表明控制交换溶剂的组成能显著改善湿凝胶后处理过程中的体积收缩。合适的湿凝胶交换步骤是先使用凝胶体内液体和目标溶剂的混合溶剂进行交换，逐次增大目标溶剂的含量，直至最后使用纯目标溶剂进行交换，即可获得体积收缩较小的湿凝胶体系。为进一步了解和控制MF有机气凝胶的结构和性能，对其进行多种测试及表征。结果表明：MF气凝胶网络结构均匀，孔洞大小在几纳米到几十纳米之间，且主要为介孔和微孔；三聚氰胺与甲醛以二氨基亚甲基桥或二氨基亚甲基醚桥结合在一起的，得到的MF气凝胶是一种纳米多孔非晶材料。MF气凝胶比表面积可达1000 m<2>/g，且透明气凝胶的比表面积要大于不透明的。