钛酸锶钡薄膜的溶胶-凝胶法制备及其结构与性能表征

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本文研究了用溶胶-凝胶法制备BST薄膜的工艺原理,探索了配制前驱体溶液和薄膜制备的优化工艺条件,制备了晶化良好的BST薄膜,系统地研究了薄膜的结构和性能,实验结果表明:薄膜在450℃预处理、700℃退火1h可得到晶化完整的BST薄膜。应用此工艺制备的薄膜表面平整、致密,晶粒大小均匀,无裂纹、无针孔,薄膜以层状方式生长。电学性能测试表明,在1kHz下,薄膜的介电常数为450,介电损耗为0.04,在250kV/cm的外加电场下,薄膜的漏电流密度为1.8×10-6A/cm2。在低电场下薄膜的漏电流机制为欧姆型,在高电场下薄膜的漏电流机制为肖特基型。薄膜的铁电性能测试表明:在50kV/cm的外加电场作用下,其剩余极化为3.5μC/cm2,矫顽电场为20kV/cm。 本文着重研究了稀土掺杂对BST薄膜微观结构与电学性能的影响,实验结果表明:Tm3+在BST晶格中的占位随着Tm3+掺杂量的变化而变化,且随着Tm3+掺杂量的增加,BST(80/20)薄膜的晶粒得到细化,在掺杂量达到5﹪后薄膜表面开始析出第二相物质,对BST(20/80)薄膜的拉曼散射研究表明:当Tm3+掺杂量大于3mol﹪时,薄膜结构从立方相转变为四方相;XPS和缺陷化学分析结果表明:在薄膜晶粒的壳-核结构中,各部分的化学组成出现化学计量比偏离,而掺杂对这种组分的偏离有着显著的影响。对于BST(80/20)薄膜,拉曼散射研究表明,Tm3+掺杂使晶格的Ti-O-Ti键结构发生扭曲,这是引起薄膜的结构与性能发生变化的主要原因之一;电学性能测试表明,3mol﹪Tm3+掺杂的薄膜有最好的综合电学性能为:在1kHz频率下,其介电常数和介电损耗分别为270和0.03,在1MHz下,10V偏压时其可调为51.49﹪,优值为10.36;发光性能的测试表明:稀土Tm3+掺杂的BST薄膜有明显的近红外和可见发光特性,在光电功能器件领域有广泛的应用前景。 系统地研究了取向生长薄膜的表征技术及其生长机理,在LaNiO3(LNO)缓冲层上制备了高度(100)取向的BST薄膜,计算得到薄膜的最高(100)取向度为79.5﹪。应用XRD、SEM和TEM分析技术,揭示了BST薄膜的取向生长机理,发现薄膜的取向生长直接与薄膜和衬底之间的界面结晶状况密切相关。对BST组分梯度薄膜的制备与研究表明制备的梯度薄膜晶化良好,薄Ⅰ膜的XRD衍射峰明显宽化,显示了组分的良好扩散。GAXRD分析进一步证实了薄膜的梯度组分的均匀变化,TEM分析结果表明:薄膜与衬底界面结构均匀,界面清晰;电学性能测试表明:下梯度薄膜有更小的漏电流,更适合于电子器件的应用与开发。
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