抗生素广泛应用于人类医疗、畜禽养殖和水产养殖中，未被利用的抗生素通过各种途径进入环境中，各个国家和地区各种环境中频繁检测出磺胺类抗生素。磺胺类抗生素属于生物难降解物质，长期在环境中残留对人类健康和环境造成影响，引起人们的关注。因此，研究磺胺类抗生素有效的降解工艺及其降解机理具有重要意义。　　 本研究以磺胺二甲基嘧啶(SMZ)、磺胺对甲氧嘧啶(SMT)、磺胺氯哒嗪(SCP)、磺胺甲噁唑(SMX)为研究对象，通过建立适合Fenton反应体系的目标物前处理方法，优化液相检测条件，形成固相萃取(SPE)-液相色谱(HPLC)分析检测方法。结果表明，SPE柱C18填料量为200mg，甲醇为洗脱溶剂，洗脱体积为9mL时，高低浓度Fenton基底加标溶液，加标回收率80～101％，相对标准偏差(RSD)≤8％，达到分析检测质量控制要求。　　 以混合态的4种磺胺(SMZ、SMT、SCP、SMX)为降解对象，系统考察了初始H2O2添加浓度、Fe2+添加浓度、pH值等因素对4种磺胺的Fenton氧化效果的影响。结果表明，4种磺胺同时被完全降解的最佳Fenton氧化条件为:H2O2添加浓度为2.0mmol/L，Fe2+添加浓度为0.10mmol/L，H2O2/Fe2+摩尔比为20，初始pH值3.0～3.5，反应时间30min。动力学模拟结果表明，4种磺胺的Fenton降解过程符合一级反应动力学。　　 研究了SMZ和SMXFenton降解机理。液质联用仪(LC-MS/MS)检测到6种SMZ降解中间产物，质荷比(m/z)分别为124、215、239、257、228、295，反应30min时，SMZ中41％的S原子矿化为SO42-，20％的N原子矿化为NH4+，Fenton反应60min，总有机碳(TOC)去除率17.8％。SMZ可能的主要降解路径为:(1)羟基化作用;(2)S-N键断裂;(3)脱O=S=O键;LC/MS-MS检测到3种SMX降解中间产物，m/z分别为196、286、268。SMX中57％的S原子矿化为SO42-，31％的N原子矿化为NH4+。SMX可能的主要降解路径为:(1)羟基化作用，得到一羟基化磺胺甲噁唑和二羟基化SMX;(2)异恶唑环开环，·OH进一步与异恶唑环作用，使其开环。