纳米粒子的形貌与尺寸均对其物理、化学性质有着重大的影响,因此如何在纳米粒子的制备中控制其形貌成为研究的前沿。Co及CoFe合金的纳米材料在信息存储、催化、射频技术等领域具有广阔的应用前景,对Co及CoFe合金的纳米材料进行形貌控制合成也倍受关注。电化学沉积技术具有操作简单、反应易控等优点,在纳米粒子的合成中占有重要地位。　　 本论文采用电化学的方法,以玻碳电极为基底,成功地进行了Co及CoFe合金纳米粒子的形貌控制合成。将制备的Co及CoFe合金纳米材料应用于亚硝酸盐的还原和氧还原,表现出较好的催化性能。本论文取得的主要研究结果如下:　　 (1)在玻碳电极表面成功地制备出具有六棱台、二十面体、凹二十面体结构,以及两个六边形纳米片组成的夹心结构的钴纳米粒子,并对其进行了SEM,TEM,SAED,EDS表征。　　 (2)分别研究了实验体系的温度,电解液的pH和电解液中阴离子吸附等对凹二十面体这种特定形貌的钴纳米粒子形成的影响。结果表明,实验温度和溶液pH值对粒子的形成影响很大,每升高10℃相当于电位负移25 mV;溶液pH最佳值为4.9,太低或者太高均不利于钴纳米粒子的形成,溶液中阴离子吸附对钴纳米粒子凹陷的产生影响不大。　　 (3)不同形貌的钴纳米材料对亚硝酸盐还原的电催化性能研究表明,钴纳米材料较之玻碳和本体钴电极均具有更好的催化性能,其中凹二十面体结构的钴纳米材料较之本体钴电极,起始还原电位提前130 mV,峰电流密度是本体钴电极的4.15倍。　　 (4)制备出CoFe合金纳米粒子,XRD、SEM和TEM表征结果表明,原子比约为1:1时,形貌为立方体,分布较为均一,平均粒径约67 nm;选区电子衍射呈规则的点阵结构,表明所制备的CoFe立方体纳米粒子为单晶,属体心立方晶型,晶格条纹间距为0.201 nm,对应CoFe合金的(110)晶面。随着Co含量的增加,粒子中立方体的比例逐渐降低。　　 (5)在对亚硝酸盐的电催化还原过程中,立方体CoFe合金纳米粒子的起始还原电位比Fe立方体纳米催化剂提前100 mV;峰电位提前120 mV。恒定电位-1.15 V,反应600 s时,其稳态还原电流密度是Fe立方体纳米催化剂的4.7倍;电催化活性的顺序为:立方体CoFe＞CoFe3≈Co3Fe＞凹立方体CoFe　　 (6)在对氧还原过程中,CoFe/GC催化剂表现出良好的氧还原性能:其半波电位为-0.34V,比GC提前了20mV;当转速为1600 r/min时,峰电流(ip)为-3.01 mA/cm2,是GC的1.5倍;动力电流(jk)为30.0 mA/cm2,是GC的5.3倍。随着合金中Co含量的增加,氧还原反应中电子转移数n逐渐增大。立方体CoFe合金纳米材料的氧还原性能最好。　　 本论文运用电化学方法实现了对Co及CoFe合金纳米材料的形貌控制合成,发展了电化学方法在纳米材料制备领域的应用,为继续研究Co及CoFe合金纳米材料的应用打下了良好的基础。