M型钡铁氧体结构及其吸波性能的研究

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随着电子信息时代的到来,电磁辐射已成为日常生活中的潜在危害,研发新型、高效的吸波材料迫在眉睫。铁氧体吸波材料损耗能力强、吸波频带宽、成本低,近年来受到广泛关注。本文采用溶胶凝胶法制备了一系列钡铁氧体及其掺杂氧化物,使用多种仪器对样品进行表征,探究了元素掺杂对钡铁氧体物相形成、微观结构、晶粒形貌、元素价态变化、磁性能、微波吸收性能等方面的影响。首先,使用溶胶凝胶法制备了BaFe12O19(BFO)基体,并在此基础上制备了其掺杂氧化物BixBa1-xFe12O19(Bi-BFO)、CexBa1-xFe12O19(Ce-BFO)、SrxBa1-xFe12O19(Sr-BFO)。样品均为单一纯相,没有第二相生成,空间群均对应为P63/mcc。通过对XRD数据进行精修发现,每个样品的晶胞参数和晶格体积都发生了一定程度的改变,说明掺杂元素进入到BFO的相应点位。几种粉末样品的微观形貌有一定的相似性,晶粒均为规则六边形,BFO的晶粒较为疏松,几种掺杂氧化物则较为团聚,掺杂后晶粒尺寸会发生变化,但整体尺寸在2-4μm范围内。随着掺杂元素含量的增加,晶粒之间团聚现象更明显,元素之间的离子交换、电荷极化作用加强。通过XPS表征了样品粉末各元素的价态变化,发现Fe3+会转化为Fe2+,这增大了样品的总磁矩,有利于提升材料的磁性能和微波吸收性能。掺杂还会造成氧空位含量增大,有利于电磁波进入材料内部,增强了材料的损耗能力。由于Bi元素为非磁性元素,掺杂后造成样品的饱和磁化强度和矫顽力降低。Ce和Sr元素掺杂会造成样品晶粒尺寸发生一定程度的减小,引起晶粒细化,界面极化增强,矫顽力增大。三种元素均能优化材料的电磁参数和阻抗匹配。掺杂使得样品的ε’和ε’’增大,提升了样品介电损耗能力,但是对于μ’和μ’’来说影响不大,其值分别趋近于1和0。通过绘制样品的Cole-Cole半圆、涡流损耗系数、衰减常数、电磁损耗角正切值曲线等图谱,发现样品具有多种电、磁损耗机制,且起主要作用的损耗形式是电损耗。较高的衰减常数对应着较好的微波吸收能力,经过对比,各掺杂样品的衰减常数均大于BFO,其吸波性能也较BFO有较大提升。随着Bi掺杂量的增大,Bi-BFO样品的反射损耗峰向低频偏移,从16 GHz偏移到9 GHz处。2.4 mm厚的样品在频率为10.1 GHz处有最大反射损耗-43.6 d B。在掺杂量为x=0.2时,材料的有效吸波带宽达到6.3 GHz,拥有最佳的频宽性能。Ce-BFO(x=0.15)的最大反射损耗在2.4 mm,10.8 GHz条件下获得,其值为-41.36 d B。当掺杂量为x=0.1时,2.4 mm厚度的样品有效吸波带宽为4.24 GHz,可以较好的覆盖整个Ku波段。对于Sr-BFO,在x=0.3掺杂量下,随着样品厚度增大,反射损耗先增大后减小,吸波峰向低频偏移。在13.92 GHz处,6 mm厚的样品最大反射损耗达为-33.03 d B。在x=0.2时,有效吸波带宽为3.5 GHz。通过掺杂改性,使得铁氧体的有效吸波带宽和吸波效率得到大幅提升,拓宽了其适用范围,并为制备新型微波吸收材料提供新的思路。
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