近年来,化石能源的短缺和气候的急剧变化促进了储能领域研究的发展。在众多的储能系统中,超级电容器因其具有功率密度大、寿命长、充电速度快等优势而得到了广泛的研究。超级电容器可根据其储能机理分为双电层电容器和赝电容器两类。通常情况下,赝电容器的比容量和能量密度要高于双电层电容器。在众多赝电容材料中,Mn基纳米材料由于其具有理论容量大、成本低等优点,成为超级电容器领域中极具研究价值的电极材料。构筑具有多级结构的Mn基材料及其复合物,对提高电极材料的性能具有深远的意义。此外,过渡金属硫化物,由于比其相应的金属氧化物具有更高的导电性和理论比容量,近年来在储能研究领域也备受关注。然而在实际应用中,硫化物电极的循环稳定性却一直不尽如人意。基于以上问题,我们利用静电纺丝技术、高温煅烧和水热法相结合,制备了一系列具有多级结构的Mn/NiCo基氧化物和硫化物,并详细研究了这些电极材料在超级电容器中的应用。主要研究内容如下:（1）通过表面修饰辅助合成法,制备了具有多级双壁结构的MnO₂中空纳米纤维（MHNFs）。采用不同的仪器和分析手段,对合成的MHNFs样品进行了表征,并通过电化学测试对其电容性能进行了研究。实验结果表明,所制备的MHNF具有222.4F g^-1的比容值,并具有优异的循环稳定性（5000次循环后容量保留率为94%）。采用MHNFs和活性炭在1M Na₂SO₄溶液中组装了非对称型超级电容器。该装置在0-1.8V电势窗口内,在功率密度为90 W kg^-1时,具有最高能量密度29.3 Wh kg^-1,在7.2 Wh kg^-1的能量密度时,具有最高的功率密度7200 W kg^-1,以上结果证实了我们所制备的MHNF是一种具有应用前景的超级电容器电极材料。（2）采用静电纺丝技术结合水热合成法,通过调节KMnO₄前驱体的浓度,成功制备了具有最优组分比的Mn₂O₃@MnO₂复合纳米纤维。由于Mn₂O₃与MnO₂组分的协同效应,Mn₂O₃@MnO₂复合电极具有较为理想的比容量(0.2 A g^-1时为225.0 F g^-1)和循环稳定性（5000次循环后保持率为86.5%）。另外,以Mn₂O₃@MnO₂复合材料和活性炭分别作为正、负电极,组装的非对称型超级电容器表现出良好的储能性能。此外,研究还发现不同的电极制备工艺,包括采用不同基底为集流体,以及电化学测试过程中是否采用按压工艺,都会影响所制备电极的电化学性能。（3）通过静电纺丝结合高温煅烧硫化法,以高锰酸钾和硫粉分别作为锰源和硫源,制备了MnS纳米纤维。独特的一维纳米纤维结构使MnS电极具有良好的比容量(1 A g^-1时为642.0 F g^-1)和循环稳定性（5000次循环后保持率为85.5%）。同时,为了探究温度对产物的晶型以及形貌的影响,在不同煅烧温度（300-800°C）下,对锰基氧化物进行了硫化处理。此外,我们还通过对比不同煅烧温度下所得产物在碱性电解液（6 M KOH）中电化学性能的差异,分析了电极材料内部结构与性能之间的关系。（4）以SiO₂纳米球为模板,葡萄糖为碳源,采用水热和原位模板移除相结合的方法,设计并成功制备了中空C/NiCo₂S₄纳米球复合材料。电化学测试分析表明,在2 A g^-1电流密度下,空心C/NiCo₂S₄复合电极具有1545 F g^-1的高比容量,在10 A g^-1电流密度下循环6000次后,其比容量能保持初始值的90.1%。此外,当C/NiCo₂S₄复合物被用作非对称超级电容器的正极材料时,所组装器件的能量密度和循环稳定性均良好。C/NiCo₂S₄电极具有如此优异的电化学性能,可能得益于其以下特点:首先,在碳球表面相互交错生长的NiCo₂S₄纳米片在存储电荷的同时,还可以提供大的比表面积,以产生更多的活性中心来进行电解液的渗透,离子迁移和扩散;同时中空纳米球内部的空隙空间作为膨胀缓冲层,可以有效地抑制体积膨胀,从而提高电极的循环稳定性;此外,导电碳层的存在一方面可以有利于电解液离子的转移和扩散,从而提高电极的充放电速率,另一方面,碳层的存在会在连续充放电过程中抑制NiCo₂S₄纳米片的聚集,从而提高电极的结构稳定性。