制备方法对铁钛复合氧化物表面性质与磷吸附性能影响

来源 :中国科学院大学(中国科学院烟台海岸带研究所) | 被引量 : 2次 | 上传用户:kelly_0810
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磷是生物生长所必须的营养元素,但当其在水中含量超过一定值时,会造成水体富营养化。近年来,我国水体富营养化程度加深,水华和赤潮呈多发趋势,严重影响水体生态系统、沿海旅游业和渔业生产,因此,除磷越来越受到人们的关注。吸附法以其快速、经济、高效等优势而被广泛应用于水体中磷的去除。近年来,金属复合氧化物以其优异的吸附性能受到广泛关注,但由于组成与结构较为复杂,对于其所展现优异吸附性能的原因研究较少。不同的制备方法将会影响金属复合氧化物的形貌、比表面积、孔结构、粒径等表面性质,进而影响其吸附性能。深入研究金属复合氧化物制备方法、表面性质与其吸附性能之间的关系,对开发新型、经济、高效的吸附剂具有重要的指导作用。本研究以铁钛复合氧化物为研究体系,分别采用机械物理混合法、共沉淀法与水热法制备了系列铁钛复合氧化物,采用XRD、SEM、EDS-Mapping、BET、Zeta、FTIR、无定型度与表面羟基含量测定等表征技术,系统研究了铁钛复合氧化物形貌结构、比表面积、表面羟基含量等表面特性,通过采用批式吸附实验,对比研究了其磷吸附性能,主要取得以下结果:1.共沉淀法制备的铁钛复合氧化物CFe-Ti磷吸附性能优于纯铁氧化物FeOOH与纯钛氧化物TiO2,组分间存在协同效应,当铁钛摩尔比为4.25:1时,磷吸附能力较强。物理机械混合法与水热法制备的铁钛复合氧化物MFe-Ti与HFe-Ti铁钛摩尔比亦采用4.25:1。制备过程中溶液pH对铁钛复合氧化物的磷吸附性能影响不大,均采用pH 7.0±0.1。在水热法的制备HFe-Ti过程中,甘油含量与温度对其磷吸附性能具有一定影响,采用甘油含量20%、温度100℃与120℃,制备两种铁钛复合氧化物HFe-Ti-100与HFe-Ti-120。2.SEM与EDS-Mapping表征结果显示,CFe-Ti比MFe-Ti颗粒松散且元素分布均匀度高,HFe-Ti-100与HFe-Ti-120颗粒比CFe-Ti尖锐;BET表征结果表明,CFe-Ti的孔径、孔容和比表面积均高于MFe-Ti、HFe-Ti-100与HFe-Ti-120;Zeta电位表明,氧化物等电点大小依次是CFe-Ti>MFe-Ti>HFe-Ti-100>HFe-Ti-120;XRD和无定型度表征结果表明,氧化物无定型度程度依次为CFe-Ti>MFe-Ti>HFe-Ti-100>HFe-Ti-120;FTIR和表面羟基含量表明,氧化物表面羟基丰富度依次为CFe-Ti>MFe-Ti>HFe-Ti-100>HFe-Ti-120。3.磷吸附实验结果表明,MFe-Ti的最大磷吸附容量为22.7 mg·g-1,与按照铁钛摩尔比计算的理论值较接近;CFe-Ti的最大磷吸附容量为40.6 mg·g-1,高于单组分氧化物,展示了显著的协同效应;HFe-Ti-100与HFe-Ti-120的最大磷吸附容量分别为20.3和16.4 mg·g-1,明显低于CFe-Ti,且HFe-Ti的吸附容量随温度的升高而逐渐降低。磷在FeOOH、TiO2MFe-Ti、CFe-Ti、HFe-Ti-100与HFe-Ti-120的表面均发生了化学吸附,通过取代表面羟基形成内配位络合物。4.制备方法是影响铁钛复合氧化物形貌、表面性质及磷吸附性能的重要因素。温和的制备条件会导致材料颗粒疏松,孔结构发达,结晶度低,表面羟基丰富,磷吸附容量高;与机械混合法相比,共沉淀法材料元素均匀分布,有利于充分发挥二者之间作用力,产生协同效应,提高磷吸附量。因此,铁钛复合氧化物的表面性质、吸附性能与其制备方法密切相关,与机械物理混合法及水热法相比,共沉淀法是一种更为简单经济地制备高效能铁钛复合氧化物磷吸附剂的方法。
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