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本文采用硅溶胶、氯化铝、四丙基溴化铵(模板剂)为原料,在水热条件下合成出纳米ZSM-5。以此为母体,在焙烧脱除模板剂前,用硝酸酸洗处理不同时间,得到一系列酸性质不同的纳米ZSM-5。然后采用高温水蒸气和柠檬酸联合处理纳米ZSM-5,并将纳米ZSM-5在实验室逐级放大合成,更换铝源后进行20L釜的重复实验,在实验室固定床上评价。设计正交试验,优化合成条件,对比评价结果,最后将得到的60 g成型催化剂在中试装置上评价。采用NH3-TPD、XRF、XPS和Py-FTIR等方法表征了催化剂,考察纳米ZSM-5在不同方式处理后酸性质的变化以及对催化苯和稀乙烯烷基化反应的影响,得出如下结论:(1)纳米ZSM-5分子筛呈单分散状态,其晶粒尺寸长约500 nm,厚约100 nm。硝酸酸洗处理对ZSM-5的酸密度和酸量影响不大,与ZSM-5母体相比,硝酸酸洗处理16 h的分子筛的外表面酸中心最少,在实验室固定床上评价,其性能指标中苯转化率和乙基选择性分别为37%和96%,积碳速率由0.06降低为0.03 wt%/h,产物中二甲苯的含量降低了20%。(2)设计三水平四因素(ZSM-5的硅铝比、水蒸气的温度、水蒸气的处理时间、柠檬酸的温度)正交试验优化了催化剂制备的后处理工艺过程。首先调节分子筛的投料硅铝比,不同硅铝比并不影响样品形貌,以纳米ZSM-5为母体,挤条成型经不同处理后在实验室的固定床上评价。通过对实验数据的分析可得:600℃水蒸气处理7 h,50℃柠檬酸处理12 h为最佳的后处理方式。(3)用不同规格的水热釜(100 mL、200 mL、2 L、20 L)逐级放大合成纳米ZSM-5,并用20 L釜重复合成,为之后更大规格的合成提供参考数据。不同釜合成的分子筛均晶化良好,颗粒均匀,没有杂晶出现,晶粒尺寸基本是100 nm厚,500 nm长,在实验室固定床评价后,结果相近,成功实现了由小釜合成到20 L的放大合成。(4)以氯化铝为铝源的纳米ZSM-5为母体,挤条成型后,采用最佳的后处理方式,得到批量催化剂产品,并在苯和稀乙烯中试装置上评价实验室制备的催化剂,与工业参比剂催化性能相当。