本文采用电化学法，以惰性元素电极为阴极，以纯铝和纯镁为阳极，通过电解反应来制备金属醇盐，并将所得醇盐溶液通过sol-gel、水热处理等工艺制备出具有不同形貌和不同微观结构性能的超细粉体。在制备过程中，系统考察了电解反应的最优条件，并利用XRD、SEM、粒度分析等检测方法考察了醇水比、水解温度、水热处理温度、水热处理时间、有无沉淀剂等制备条件对产物的影响。研究结果表明为防止阳极钝化,同时有利于提高电合成效率，电解温度控制在40～50℃,导电盐浓度为0.04～0.05mol/L较为适合。在未经过水热处理的条件下，无论是铝醇盐还是镁醇盐，得到的水解产物均为微观形貌不规则的氢氧化物，当水解温度为20℃，醇水比分别为摩尔比1：3和1：2时铝醇盐和镁醇盐溶液水解后得到的粉体中心粒径较小，粒度分布相对均匀。镁醇盐溶液在无沉淀剂水热条件下水解后，产物仍为氢氧化镁，但晶粒明显细化，呈现出片状结构,并且随着水醇比的提高，晶粒尺寸逐渐变大。在尿素作为沉淀剂的条件下，当水热温度达到160℃时，所得到的产物为无水碳酸镁，并且随着水热时间的增长，产物逐渐由不规则的块体转化为立方体小颗粒，但是当水热温度达到200℃以上时，得到的产物重新回到形貌不规则的氢氧化镁。在以上所得研究结果的基础上，本文对水热条件下制得的碳酸镁进行了动力学分析和生长机理分析，分析表明无水碳酸镁热分解过程的最概然动力学模型为三维扩散控制的G-B eq.a机理,它在水热条件下的生长机理符合“溶解-结晶”机制。