论文部分内容阅读
目前,运用纳米材料、特别是碳纳米管及其复合材料作为化学修饰电极的修饰材料是化学修饰电极新的发展方向。当碳纳米管被用作电极材料时,不仅可以提高电子传递速度,而且由于其奇特的电学性质、大的比表面积和长径比、特殊的吸附特性使之能够作为一种优良的催化剂载体。这对于建立新的高灵敏度、高选择性的分析方法有重要意义。
本文采取多种方法制备了几种新型的碳纳米管复合材料修饰电极,结合各种表征手段对其进行了研究,提出了几种运用碳纳米管复合材料修饰电极对环境方面有机磷、间苯二胺的分析方法。具体地说,本论文主要开展了以下几方面的创新研究工作:
1.在玻碳电极上成功制备了多壁碳纳米管修饰电极(MWNTs/GCE),用循环伏安法(CV)研究了辛硫磷在该修饰电极上的电化学行为,优化了试验条件,在此基础上建立了一种测定辛硫磷的伏安分析方法。实验表明,辛硫磷在该修饰电极上具有良好的电化学响应,其还原峰电流与其浓度在5.0×10-8~1.0×10-6molL-I的范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为3.0×10-8molL-1。方法用于实际样品分析,回收率为95.9~102.0%,相对标准偏差(n=5)小于4.0%。
2.选择天然高分子壳聚糖(ChitosaN,CHIT)作为单壁碳纳米管(SWNTs)的分散剂,超声得到均一稳定的分散液,滴涂于玻碳电极的表面,制备出CHIT/SWNTs修饰电极,成功的应用于对硫磷的测定。在优化试验条件下发现对硫磷的还原峰电流与其浓度在1.0×10-9~1.0×10-7molL-1的范围内有良好的线性关系,检出限(3S/N)为5.0×10-10molL-1。将该修饰电极用于实际样品的测定,结果满意。
3.运用循环伏安法及线性扫描伏安法研究了间苯二胺在金纳米粒子/碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为,优化并建立了一种直接测定间苯二胺的电化学分析方法。结果表明,与裸玻碳电极相比,GoldNPs-MWNTs修饰电极能显著提高间苯二胺的氧化峰电流。在优化条件下,氧化峰电流与间苯二胺浓度在3.0×10-8~1.0×10-6molL-1范围内呈现良好的线性关系,检出限为1.0×10-8molL-1,测定了实验室废水中的间苯二胺含量,表明该电极对检测微量间苯二胺具有很好的灵敏度。